[发明专利]一种芳族聚亚胺多孔材料的机械制备方法

说明书

本发明涉及一种芳族聚亚胺多孔材料的机械制备方法，包括：将均苯三甲醛和芳二胺两种单体置于研钵中，滴加二甲基甲酰胺和乙酸溶液，在室温下研磨1‑4h，然后洗涤、干燥，即得。本发明采用机械合成方法，使得醛基和胺基发生脱水缩合反应生成芳族聚亚胺多孔材料，在气体存储与分离、超级电容器、催化剂载体以及传感器等方面有潜在的应用。

技术领域

本发明属于多孔材料的制备领域，特别涉及一种芳族聚亚胺多孔材料的机械制备方法。

背景技术

多孔材料是一种由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的材料。根据元素组成和键合方式的不同，多孔材料分为无机、无机-有机杂化和纯有机这三种形式的多孔材料。一般而言，无机孔材料及无机-有机杂化多孔材料，如活性炭、分子筛等，其分子结构不可设计，化学功能不可调。有机多孔材料是新兴的多孔材料，由轻元素组成的有机基元通过共价键连接形成，因此具有骨架组成丰富、修饰性强、稳定性好、比表面积高、孔道结构可调等优点。

芳族聚亚胺交联网络是有机多孔材料中典型代表。这类多孔材料含有大量亚胺或甲亚胺基团，通常由芳二胺和多羰基化合物通过席夫碱反应缩合而成。这种制备方法通常采用溶剂热法，需要高温高压和大量有机溶剂，对设备有一定的要求。同时，该方法的反应时间较长，能耗大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种芳族聚亚胺多孔材料的机械制备方法，本专利采用机械法合成芳族聚亚胺多孔材料，该方法在室温下机械研磨，使用极少量有机溶剂，具有环保、节能、耗时短等优点。

本发明的一种芳族聚亚胺多孔材料的机械制备方法，包括：

将均苯三甲醛和芳二胺两种单体置于玛瑙研钵中，滴加二甲基甲酰胺和乙酸溶液，在室温下研磨1-4h，然后洗涤除去未反应的原料和低聚物、干燥，即得到芳族聚亚胺多孔材料。

所述均苯三甲醛和芳二胺的摩尔比为2:3。

所述芳二胺为含两个胺基的芳族化合物。

所述芳二胺为1,5-萘二胺、对苯二胺、间苯二胺、2,3-二胺基吡啶、2,6-二胺基吡啶、2,5-二胺基吡啶中的一种。

所述二甲基甲酰胺和乙酸溶液的体积比为1:1。

所述乙酸溶液的浓度为5～7moL/L。

所述芳二胺、二甲基甲酰胺、乙酸溶液的比例为0.75mmol：0.2mL：0.2mL。

所述洗涤为用有机溶剂索氏提取洗涤2-3天。

所述有机溶剂为丙酮、甲醇。

所述干燥为50℃下的真空烘箱中干燥2-3天。

所述得到的芳族聚亚胺多孔材料在气体存储与分离、超级电容器、催化剂载体以及传感器方面的应用。

有益效果

本专利采用机械法合成芳族聚亚胺多孔材料，该方法在室温下机械研磨，使用极少量有机溶剂，具有环保、节能、耗时短等优点；

本发明利用均苯三甲醛和二胺两种单体发生脱水缩合反应生成芳族聚亚胺多孔材料，其在气体存储与分离、超级电容器、催化剂载体以及传感器等方面有潜在的应用。

附图说明

图1为均苯三甲醛和1,5-萘二胺脱水缩合成聚合物的ATR-IR图；

图2为均苯三甲醛和1,5-萘二胺脱水缩合成聚合物的¹³C-NMR图；

图3为均苯三甲醛和1,5-萘二胺脱水缩合成聚合物的XRD图；

图4为均苯三甲醛和对苯二胺脱水缩合成聚合物的ATR-IR图；