[发明专利]一种快速检测水中多类别药物和个人护理品及农药的方法

权利要求书

1.一种快速检测水中多类别药物和个人护理品及农药的方法，其特征在于，包括：

取待测水样，将所述待测水样进行前处理得到待检测样品，所述待测水样的前处理操作包括：取待测水样，过滤后，加入络合剂，混匀后，调节水样pH值为6.0-7.0，得到第一待测样，将所述第一待测样进行固相萃取，萃取后洗脱，收集洗脱液，得到含有多类别药物和个人护理品及农药的提取液，浓缩后，得到所述待检测样品，所述固相萃取采用的萃取柱包括按照上中下的顺序依次串联的弱阴离子交换固相萃取柱、亲水亲脂平衡固相萃取柱和活性炭固相萃取柱，所述第一待测样依次流经所述弱阴离子交换固相萃取柱、亲水亲脂平衡固相萃取柱和活性炭固相萃取柱；萃取后，将串联的弱阴离子交换固相萃取柱、亲水亲脂平衡固相萃取柱和活性炭固相萃取柱拆分，分别对弱阴离子交换固相萃取柱、亲水亲脂平衡固相萃取柱和活性炭固相萃取柱进行洗脱；所述弱阴离子交换固相萃取柱依次采用甲酸-甲醇溶液和甲基叔丁基醚-甲醇溶液洗脱，所述亲水亲脂平衡固相萃取柱采用甲酸-甲醇溶液洗脱，所述活性炭固相萃取柱采用乙酸铵-甲醇溶液洗脱；

将所述待检测样品分别采用如下五组检测条件中的一组或多组进行液相色谱-串联质谱检测，实现对待测水样中的多类别药物和个人护理品及农药的定性分析和定量检测：

(a)色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为：A相：甲酸-甲酸铵水溶液，B相：乙腈，采用梯度洗脱，柱温为室温；质谱条件：电离模式为电喷雾离子化正模式；

(b)色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为：A相：甲酸水溶液，B相：乙腈，采用梯度洗脱，柱温为室温；质谱条件：电离模式为电喷雾离子化正模式；

(c)色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为：A相：乙酸-乙酸铵水溶液，B相：乙腈，采用梯度洗脱，柱温为室温；质谱条件：电离模式为电喷雾离子化负模式；

(d)色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为：A相：水，B相：乙腈，采用梯度洗脱，柱温为室温；质谱条件：电离模式为电喷雾离子化负模式；

(e)色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为：A相：甲酸-甲酸铵水溶液，B相：乙腈，采用梯度洗脱，柱温为室温；质谱条件：电离模式为电喷雾离子化正模式；

通过所述检测条件(a)可检测到的物质包括诺氟沙星、依诺沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、氟罗沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、西诺沙星、沙氟沙星、司帕沙星、二氟沙星、莫西沙星、恶喹酸、磺胺喹恶啉、萘啶酸、氟甲喹、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺、磺胺胍、磺胺醋酰、磺胺二甲基异嘧啶、磺胺嘧啶、头孢拉定、林可霉素、磺胺吡啶、磺胺噻唑、甲氧苄氨嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲恶唑、奥美普林、磺胺甲二唑、磺胺甲嘧啶、磺胺甲氧吡嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、阿奇霉素、磺胺甲恶唑、磺胺二甲异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、脱水红霉素、克拉霉素、罗红霉素、群勃龙、诺龙、勃地酮、19-去甲雄酮、睾酮、炔诺酮、17α-甲睾酮、21α-羟孕酮、康力龙、雄烯二酮、表睾酮、D-甲炔诺酮、17α-羟孕酮、甲羟孕酮、孕酮、达那唑、乙酸甲地孕酮、乙酸甲羟孕酮、乙酸氯地孕酮、扑热息痛、可铁宁、沙丁胺醇、西咪替丁、阿替洛尔、阿米舒必利、拉莫三嗪、美托洛尔、地高辛、文拉法辛、避蚊胺、卡马西平、苯拉海明、氟西汀、西酞普兰和地尔硫卓；

通过所述检测条件(b)可检测到的物质包括4-差向脱水四环素、脱水四环素、α-载脂蛋白-土霉素、β-载脂蛋白-土霉素、差向四环素、四环素、强力霉素、二甲胺四环素、差向土霉素、土霉素、差向脱水金霉素、地美环素、差向金霉素、金霉素、阿莫西林、甲硝唑和二甲硝唑；

通过所述检测条件(c)可检测到的物质包括苯磺酰胺、氯霉素、泼尼松、泼尼松龙、可的松、氢化可的松、萘普生、酮基布洛芬、6α-甲基泼尼松龙、氟米龙、地塞米松、倍氯米松、氟米松、醋酸氢氟可的松、布地奈德、曲安奈德、氟轻松、布洛芬、吉非罗齐、三氯生、三氯卡班和丙酸氯倍他索；

通过所述检测条件(d)可检测到的物质包括去炎松、雌三醇、醛固酮、双酚A、17α-雌二醇、17α-炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚；

通过所述检测条件(e)可检测到的物质包括甲胺磷、去异丙基阿特拉津、乙酰甲胺磷、涕灭威亚砜、氧乐果、吡蚜酮、久效磷、磺草灵、砜吸磷、啶虫脒、乐果、吡虫啉、敌百虫、蚜灭磷、苯线磷亚砜、异丙威、去乙基特丁津、敌敌畏、苯胺磷砜、硫双威、禾草敌、仲丁威、扑灭津、特丁津、乙草胺、戊唑醇、特丁磷砜、马拉硫磷、虫酰肼、特草灵、二嗪磷、丁草胺、莎稗磷、丙溴磷和灭草松。