[发明专利]一种有机合成中间体乙酰溴的合成方法

说明书

一种有机合成中间体乙酰溴的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入3mol的乙酰胺，升高温度至50—55℃，控制搅拌速度110—130rpm,缓慢加入4—5mol的溴化氢，加完后升高溶液温度至80—85℃，保持回流90—110min,减压蒸馏，收集50—55℃的馏分，丙酮溶液洗涤，己烷溶液洗涤，脱水剂脱水，得成品乙酰溴。

技术领域

本发明涉及一种有机合成中间体乙酰溴的合成方法。

背景技术

乙酰溴主要用作有机化合物的溶剂，也用于有机合成制吸湿剂、润湿剂、增塑剂、酒精改良剂等。但是，现有的合成方法大多采用乙酐作为反应物，过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有机合成中间体乙酰溴的合成方法，包括如下步骤：

(i)在反应容器中加入3mol的乙酰胺，升高温度至50—55℃，控制搅拌速度110—130rpm,缓慢加入4—5mol的溴化氢，加完后升高溶液温度至80—85℃，保持回流90—110min,减压蒸馏，收集50—55℃的馏分，丙酮溶液洗涤，己烷溶液洗涤，脱水剂脱水，得成品乙酰溴；其中，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为70—80kPa,步骤(i)所述的丙酮溶液质量分数为80—85％，步骤(i)所述的己烷溶液质量分数为90—95％，步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸镁、无水碳酸钾中的任意一种。

整个反应过程可用如下反应式表示：

本发明优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：

一种有机合成中间体乙酰溴的合成方法，

实例1：

在反应容器中加入3mol的乙酰胺，升高温度至50℃，控制搅拌速度110rpm,缓慢加入4mol的溴化氢，加完后升高溶液温度至80℃，保持回流90min,70kPa减压蒸馏，收集50℃的馏分，质量分数为80％丙酮溶液洗涤，质量分数为90％己烷溶液洗涤，无水硫酸镁脱水剂脱水，得成品乙酰溴328.41g,收率89％。

实例2：

在反应容器中加入3mol的乙酰胺，升高温度至52℃，控制搅拌速度120rpm,缓慢加入4.5mol的溴化氢，加完后升高溶液温度至82℃，保持回流100min,75kPa减压蒸馏，收集52℃的馏分，质量分数为82％丙酮溶液洗涤，质量分数为92％己烷溶液洗涤，无水碳酸钾脱水剂脱水，得成品乙酰溴335.79g,收率91％。

实例3：

在反应容器中加入3mol的乙酰胺，升高温度至55℃，控制搅拌速度130rpm,缓慢加入5mol的溴化氢，加完后升高溶液温度至85℃，保持回流110min,80kPa减压蒸馏，收集55℃的馏分，质量分数为85％丙酮溶液洗涤，质量分数为95％己烷溶液洗涤，无水硫酸镁脱水剂脱水，得成品乙酰溴346.82g,收率94％。