[发明专利]一种无脱粉弹性气凝胶包覆长纤维复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及保温隔热防火材料技术领域，具体涉及一种具有绝热保温、防火降噪功能，且无粉体脱落、纤维增强的弹性气凝胶复合材料的制备方法。

背景技术

气凝胶是由纳米骨架结构及其形成的孔隙组成的、具有极高的孔隙率(＞90％)的多孔材料。气凝胶的平均孔径小于空气中分子运动的平均自由程，因其特殊的结构特征，气凝胶能够有效的抑制热的传导和对流，是公认的隔热性能最好的固体材料(导热系数最低可至0.007W/(m·K))，同时也被认为是未来最具潜力的材料之一。

由于气凝胶本身较脆，现有技术一般采用纤维增强气凝胶的弹性。目前，隔热市场销售的气凝胶材料均为二氧化硅气凝胶复合材料(卷材和板材)，气凝胶大多以粉体的形式存在，粉体产生的原因主要来源于配方和生产工艺：(1)为降低原材料成本，采用廉价的水玻璃等非活性硅源，该种硅源形成的凝胶强度较低，自身易粉化；(2)凝胶经多次溶剂置换和老化改性的过程中，其孔结构破坏塌陷导致凝胶粉化；(3)常用的超临界干燥介质为二氧化碳，凝胶在干燥过程中，由于凝胶孔隙介质与超临界流体介质种类差异，极易导致凝胶破裂粉化。

气凝胶粉化导致材料导热系数偏高、掉粉率特别严重，是市售气凝胶材料致命短板。如果不能克服气凝胶粉化，气凝胶材料的超级绝热性能难以充分发挥出来，同时还将带来施工困难、污染环境、影响健康等问题，将限制气凝胶材料的推广和应用。部分企业采用表面覆膜和涂料涂覆的方式进行处理，以防止粉体的脱落。所用覆膜一般采用铝箔或玻纤布，涂料一般采用有机硅涂料或无机陶瓷涂料。该法增加了工序和制造生产成本，同时改变了气凝胶材料的温度适用性和效能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种无脱粉弹性气凝胶包覆长纤维复合材料的制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种无脱粉弹性气凝胶包覆长纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：

S1，将正硅酸乙酯的水解产物和酸性硅溶胶混合得到第一混合物；

S2，将改性硅溶胶的水解产物和氨水混合得到第二混合物；

S3，将所述第一混合物和所述第二混合物混合后得到混合凝胶料；

S4，将长纤维浸渍在所述混合凝胶料中，得到弹性凝胶复合体；

S5，将所述弹性凝胶复合体干燥后，得到所述复合材料。

本发明的有益效果是：本发明采用预先制备好的双混合物再混合的快速凝胶工艺，可通过调节体积比，来调节气凝胶的密度和成分，可连续稳定的制备凝胶材料，亦可保证复合材料非暴力无粉体脱落；通过在第一混合物中的有机硅源中适当引入无极硅源，可保证最终产品品质的同时，有效降低了生产成本。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述S1中，所述第一混合物中硅含量为5％～10％。

进一步，所述S2中，所述第二混合物中硅含量为1％～3％，所述氨水的含量为0.01％～0.05％。

进一步，所述S1中，所述正硅酸乙酯的水解产物中的硅含量和所述酸性硅溶胶中的硅含量之比为1:(0～0.3)。

进一步，所述S3中，所述第一混合物和所述第二混合物的混合体积比为1:(1～10)。

进一步，所述S1中，将正硅酸乙酯、乙醇、水和盐酸按照1:(4～18):(3～4)：(10^-2～10^-5)的摩尔比混合后，即得到所述正硅酸乙酯的水解产物；

将改性硅溶胶、乙醇、水和盐酸按照1:(4～18):(3～4):(10^-2～10^-5)的体积比混合后，即得到所述改性硅溶胶的水解产物。

进一步，所述长纤维的直径为0.1μm～10μm，所述长纤维的长度不小于3cm。

进一步，所述改性硅溶胶为甲基三乙氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷中的一种或多种。

进一步，所述S1中，所述S5中，将所述弹性凝胶复合体转移至所述超临界萃取设备后，加入乙醇，并加热至250℃～280℃，调节干燥压力小于15MPa，恒温干燥2h～4h后恒温泄压至0MPa，出料即得到所述复合材料。

采用上述进一步方案的有益效果是：通过采用乙醇作为干燥介质，复合体无须进行溶剂置换和老化改性，可有效提高产品品质和干燥效率。

进一步，所述出料温度为100℃～200℃。