[发明专利]一种制备磷化镍的方法有效
| 申请号： | 201611236422.4 | 申请日： | 2016-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN108246323B | 公开（公告）日： | 2021-03-30 |
| 发明（设计）人： | 李荣观;葛少辉;兰玲;孙洪磊;侯远东;赵秦峰;王书芹;鲁旭;朴佳锐;康宏敏;喻昊;张若霖 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | B01J27/188 | 分类号： | B01J27/188 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人： | 王玉双;鲍俊萍 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 磷化 方法 | ||
1.一种制备磷化镍的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，助剂前体溶液的配置：在室温状态下，在搅拌的情况下向硝酸镍中加水，直至硝酸镍完全溶解，然后再加入偏钨酸铵，搅拌至完全溶解，形成溶液A；
步骤二，助剂前体溶液的浸渍：以氧化铝为载体，将溶液A浸渍到载体上，在室温状态下静置至少1小时后得到固体B；
步骤三，助剂前体的热处理：将固体B烘干后煅烧，得到助剂前体；
步骤四，磷化镍前体的合成：在室温状态下，在搅拌的情况下向硝酸镍中加水，直至硝酸镍完全溶解，然后再加入磷酸氢二铵，搅拌至少30分钟，滴加硝酸至体系形成溶液，将溶液烘干得到固体，然后将固体粉碎后转移至马弗炉中煅烧，得到磷化镍前体；
步骤五，助剂前体与磷化镍前体混合：将助剂前体与磷化镍前体机械混合，得到固体混合物C；
步骤六，氢气还原：将固体混合物C置于管式反应炉中，在氢气气氛中，升温至大于等于380℃，保持至少1小时，即可得到助剂镍-钨合金并同时生成磷化镍，磷化镍为Ni2P与Ni12P5的混合物。
2.根据权利要求1所述的制备磷化镍的方法，其特征在于，步骤一中溶液A中镍与钨的摩尔比为6:1～12:1。
3.根据权利要求1所述的制备磷化镍的方法，其特征在于，步骤二中将溶液A的体积稀释至载体吸水率的1.0～1.2倍后再浸渍到载体上。
4.根据权利要求1所述的制备磷化镍的方法，其特征在于，步骤二中以单质镍和钨的总质量计，负载量为5～20wt％。
5.根据权利要求1所述的制备磷化镍的方法，其特征在于，步骤四中镍与磷的摩尔比为1:0.5～1:0.65。
6.根据权利要求1所述的制备磷化镍的方法，其特征在于，步骤五中固体混合物C中助剂前体的质量大于等于总质量的2％。
7.根据权利要求1所述的制备磷化镍的方法，其特征在于，步骤六中氢气气氛的氢气流速大于等于50毫升每分钟每克固体混合物C。
8.根据权利要求1所述的制备磷化镍的方法，其特征在于，步骤三中固体B的烘干温度为大于等于100℃，煅烧温度为300～500℃。
9.根据权利要求1所述的制备磷化镍的方法，其特征在于，步骤四中溶液的烘干温度为大于等于100℃，固体的煅烧温度为300～500℃。
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