[发明专利]一种测定作物可食部分中全氟辛磺酸和全氟己磺酸的方法有效
| 申请号： | 201611235705.7 | 申请日： | 2016-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN106645490B | 公开（公告）日： | 2019-05-07 |
| 发明（设计）人： | 向垒;莫测辉;孙腾飞;陈雷;余忠雄;李彦文;蔡全英;李慧;赵海明;黄献培 | 申请（专利权）人： | 暨南大学 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 单香杰 |
| 地址： | 510632 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 全氟辛磺酸 磺酸 可食 全氟 检测液 混匀 上样 萃取 固相萃取净化 甲基叔丁基醚 碳酸钠缓冲液 超声萃取 复杂基质 硫酸氢氨 灵敏度 石墨 谷物类 解离剂 内标物 叶菜类 菜类 丁基 果菜 解离 炭黑 小柱 回收率 冷冻 污染物 | ||
1.一种测定作物可食部分中全氟辛磺酸和全氟己磺酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.样品的萃取与纯化：将待测作物可食部分冷冻、干燥、粉碎后作为样品，向样品中加入内标物13C4-PFOS混匀，然后加入解离剂进行解离反应，再加入四丁基硫酸氢氨和pH调节缓冲液，充分混匀后加入甲基叔丁基醚进行超声萃取，得萃取质；萃取质经装有石墨炭黑的WAX小柱固相萃取净化后，得上样检测液，其中，四丁基硫酸氢氨与样品的体积质量比为4～10 mL：1g，甲基叔丁基醚与样品的体积质量比为10～20 mL：1g；
所述作物为谷物类、根菜类、叶菜类或果菜类中的一类或多类；
S2.上样检测液采用HPLC-MS-MS方法进行测定。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨炭黑的用量为10～50 mg。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述石墨炭黑的用量为10 mg。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述谷物类为大米，根菜类为胡萝卜，叶菜类为生菜、白菜、芥菜或芹菜中的一种或多种，果菜类为南瓜。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述解离剂为KOH或NaOH。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述解离剂为0.5 M的氢氧化钠，氢氧化钠与样品的体积质量比为2～5mL：5g。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加入甲基叔丁基醚进行超声萃取2～4次。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.样品的萃取与纯化：将待测作物可食部分冷冻、干燥、粉碎后作为样品，向样品中加入内标物13C4-PFOS混匀，然后加入0.5M的氢氧化钠进行解离反应6～10h，再加入四丁基硫酸氢氨和pH值为10的碳酸钠缓冲液，充分混匀后加入甲基叔丁基醚进行超声萃取，得萃取质；萃取质经装有10～50mg石墨炭黑的WAX小柱固相萃取净化后，得上样检测液，其中，四丁基硫酸氢氨与样品的体积质量比为4mL：1g，甲基叔丁基醚与样品的体积质量比为10mL：1g；氢氧化钠与样品的体积质量比为2mL：5g；
S2.上样检测液采用HPLC-MS-MS方法进行测定。
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