[发明专利]一种高硬度TiCrN/TiSiN纳米多层结构涂层及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高硬度TiCrN/TiSiN纳米多层结构涂层，由多个TiCrN层和TiSiN层构成，TiCrN层和TiSiN层依次交替沉积在基体上，靠近基体的一层为TiCrN层。本发明还提供了上述涂层的制备方法，先将基体表面抛光处理，经超声波清洗和离子清洗后，首先沉积TiCr过渡层，再采用反应溅射法在基体上交替溅射TiSiN层和TiCrN层。当TiSiN中Si含量在8～16 at.%之间时，TiCrN/TiSiN纳米多层涂层可获得较高的硬度，其最高硬度值达到37.5GPa。本发明的涂层可作为保护性涂层应用在刀具、模具等承受摩擦磨损载荷的零件表面，从而提高零件的使用寿命。

技术领域

本发明属于材料学领域，涉及一种新型保护性涂层，具体来说是一种高硬度TiCrN/TiSiN纳米多层结构涂层及其制备方法。

背景技术

科技的进步伴随着生产工具的不断革新，在先进制造业方面，即体现在对材料表面的硬度、耐磨、耐腐蚀和耐高温等性能要求的不断提高。在材料表面涂覆一层保护性硬质涂层是提高材料表面性能的一种经济实用的有效途径，保护性涂层在机械加工工具中应用很广。它的发展适应了现代制造业对金属切削刀具的高技术要求，可被广泛应用于机械制造、汽车工业、地质钻探、模具工业等领域。然而，随着高速切削、干式切削等先进切削技术的不断发展，对刀具涂层的性能也提出了更高的要求，传统的刀具涂层，如TiN、TiCN、CrN、TiAlN涂层已逐渐不能满足要求，因此迫切需要开发新型的保护性涂层材料。

随着涂层技术的不断革新，纳米多层涂层逐渐应用到机械生产中。纳米多层涂层是由两种成分不同的纳米级材料在垂直于涂层表面的方向上呈相互交替生长而生成的多层材料，每两个相邻成分不同的材料组成一个基本单元，其厚度称之为“调制周期”，在力学性能方面，一些调制周期小于100nm的纳米多层涂层，呈现出弹性模量与硬度异常升高的超模效应与超硬效应，因此，纳米多层涂层是硬质涂层的重点研究方向。

通过查文献可知，纳米多层涂层目前已经通过多种方法成功制得，也取得了很多优秀成果。通过查询，检索到如下有关制备纳米多层涂层的中国专利：

申请号为201110054870.3的专利涉及了一种AlN/ZrN纳米多层膜制备工艺，采用脉冲电源溅射Zr靶与Al靶，在N₂/Ar混合气体中反应溅射获得AlN层与ZrN层，通过改变各靶溅射功率和基体在靶前停留时间获得AlN/ZrN纳米多层膜。本发明采用脉冲反应磁控溅射，通过调整AlN层与ZrN层单层厚度改变薄膜硬度与抗氧化性，本发明所沉积的AlN/ZrN纳米多层膜具有高的硬度和抗氧化温度。

申请号为200610029135.6的专利涉及了一种AlN/SiO₂纳米多层硬质薄膜，属于陶瓷薄膜领域。本发明由AlN层和SiO₂层交替沉积在金属或陶瓷基底上形成，AlN层的厚度为3～6nm，SiO₂层厚为0.4～1.2nm。本发明AlN/SiO₂纳米多层硬质薄膜具有SiO₂被晶化并与AlN形成共格外延生长的超晶格柱状晶的结构特征。本发明的AlN/SiO₂纳米多层硬质薄膜不但具有优良的高温抗氧化性，而且具有较高的硬度；其硬度高于28GPa，最高硬度可达32GPa。本发明作为高速切削刀具及其它在高温条件下服役耐磨工件的涂层，具有很高的应用价值。

申请号为201110316033.3的专利涉及了一种TiN/Ni纳米多层薄膜的制备方法，涉及陶瓷/金属纳米多层薄膜制备方法，包括以下制备步骤:选用钢材为基体，基体表面经砂纸研磨并抛光后，分别用丙酮、酒精和去离子水超声波清洗、烘干后装入真空室；用直流反应磁控共溅射镀膜系统，纯金属钛靶和纯金属镍靶同时对准上方中心处的基体，沉积多层薄膜前先将真空室抽真空至6.0×10^-4Pa，然后通入高纯氩气，在基体上沉积一层厚度为30～100nm的金属钛层；通过计算机精确控制靶材上挡板的打开时间进行交替沉积TiN/Ni纳米多层薄膜；镀膜结束后样品随炉冷却至室温即可。该薄膜可应用于切削刀具、模具的表面或作为装饰薄膜应用于钟表、首饰等产品。