[发明专利]一种共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法

权利要求书

1.一种共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、硅源溶液配制：在A硅源中加入有机溶剂，搅拌均匀后加入去离子水，搅拌均匀得到A硅源溶液；在B硅源中加入有机溶剂，搅拌均匀后加入去离子水，搅拌均匀得到B硅源溶液；

S2、水解：将A硅源溶液搅拌20-40min并在搅拌过程中加入酸催化剂调整pH值,然后置于40-50℃的水浴中水解3-5h得到A硅源前驱体水解液；将B硅源溶液搅拌20-40min并在搅拌过程中加入酸催化剂调整pH值,然后置于40-50℃的水浴中水解3-5h得到B硅源前驱体水解液；

S3、缩聚：在搅拌状态下，将B硅源前驱体水解液加入A硅源前驱体水解液中，搅拌25-35min后加入碱催化剂，其中，碱催化剂的浓度为0.8-1.3mol/L，调整溶液pH值后继续搅拌5-10min形成硅溶胶，将所得的硅溶胶转移到模具中并密封，在40-50℃的温度下保温2-3h直至凝胶完全，得到湿凝胶；

S4、老化：用无水乙醇浸没湿凝胶，并置于40-50℃的恒温水浴槽中进行老化，老化时间为10-15h；

S5、溶剂交换：用正己烷溶剂浸没老化后的湿凝胶，并置于40-50℃的恒温水浴槽中进行溶剂交换10-15h得到溶剂交换湿凝胶；

S6、常压干燥：将溶剂交换湿凝胶中的溶剂倒出，采用常压分级干燥得到所述块体二氧化硅气凝胶；

其中，所述A硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯中的一种；所述B硅源为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷中的一种；

其中，在S2中，所用酸催化剂为盐酸；在A硅源前驱体水解液的制备过程中，盐酸的浓度为0.05-0.15mol/L；在B硅源前驱体水解液的制备过程中，盐酸的浓度为0.005-0.015mol/L；

其中，在S2中，在A硅源前驱体水解液的制备过程中，调整pH值为3.0-4.0；在B硅源前驱体水解液的制备过程中，调整pH值为3.5-4.5。

2.根据权利要求1所述共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，在S2中，所用酸催化剂为盐酸；在A硅源前驱体水解液的制备过程中，盐酸的浓度为0.1mol/L；在B硅源前驱体水解液的制备过程中，盐酸的浓度为0.01mol/L。

3.根据权利要求1所述共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，在S1中，在A硅源溶液的制备过程中，A硅源、有机溶剂、去离子水的摩尔比为1：7-12：2；在B硅源溶液的制备过程中，B硅源、有机溶剂、去离子水的摩尔比为1：6-18：1-2。

4.根据权利要求1或3所述共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，在S1中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮中的一种或者多种的混合物。

5.根据权利要求4所述共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，在S1中，所述有机溶剂为乙醇。

6.根据权利要求1或3所述共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，在S3中，A硅源前驱体水解液与B硅源前驱体水解液的体积比为1：2-4。

7.根据权利要求1或3所述共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，在S3中，所述碱催化剂为氨水溶液。

8.根据权利要求7所述共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，在S3中，所述碱催化剂为浓度为1mol/L的氨水溶液。

9.根据权利要求1或3所述共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，在S3中，调整溶液pH值为8.5-9.0。

10.根据权利要求1或3所述共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，在S6中，所述常压分级干燥的具体过程为：在75-85℃下干燥5-10h，然后在90-110℃下干燥10-15h。

11.根据权利要求10所述共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，在S6中，所述常压分级干燥的具体过程为：在80℃下干燥8h，然后在100℃下干燥12h。