[发明专利]皮肤类用品中对羟基苯甲酸酯的分离及定性、定量方法

说明书

本发明涉及检测领域，具体公开了一种皮肤类用品中对羟基苯甲酸酯的分离方法，至少包括以下步骤：(1)提供皮肤类用品作为待分离样品，提供分离膜；(2)将样品溶于第一溶剂中，分离出上层清液；(3)将分离膜加入到上层清液中，搅拌，并从分离膜上分离出对羟基苯甲酸酯；所述分离膜为壳聚糖‑氧化石墨烯‑介孔二氧化硅多孔膜。所述皮肤类用品中对羟基苯甲酸酯的定性、定量方法，至少包括以下步骤：(1)采用上述分离方法得到对羟基苯甲酸酯；(2)将步骤(1)中的对羟基苯甲酸酯采用高效液相色谱法检测，得到定量结果。

技术领域

本发明涉及检测领域，具体涉及一种皮肤类用品中对羟基苯甲酸酯的分离及定性、定量方法。

背景技术

皮肤类用品是指以涂擦、喷洒或者其它类似的方法，散布于人体表面任何部位(皮肤、毛发、指甲、口唇等)以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰目的的日用化学工业产品。皮肤类用品中最常用的就是皮肤用化妆品以及皮肤用药膏，由于这两类物质中会添加各种营养物质，容易导致微生物的生长和繁殖，因而必需在配方中加入防腐剂。近年来毒理学研究表明，过量频繁接触防腐剂会导致人体产生过敏等反应，羟基苯甲酸酯类还具有雌激素活性，因此我国《化妆品卫生规范》把防腐剂作为限用物质，并规定了56种(类)防腐剂的最大允许使用浓度、使用范围和限制条件。因而，非常有必要快速准确的检测羟基苯甲酸酯类防腐剂的含量的分离方法和定性、定量的方法。

发明内容

本发明第一个方面提供了一种皮肤类用品中对羟基苯甲酸酯的分离方法，至少包括以下步骤：

(1)提供皮肤类用品作为待分离样品，提供分离膜；

(2)将样品溶于第一溶剂中，分离出上层清液；

(3)将分离膜加入到上层清液中，搅拌，并从分离膜上分离出对羟基苯甲酸酯；

所述分离膜为壳聚糖-氧化石墨烯-介孔二氧化硅多孔膜。

在一种优选的实施方式中，所述第一溶剂选自：甲醇或乙腈中的任意一种。

在一种优选的实施方式中，所述分离膜的孔径为5～11nm。

在一种优选的实施方式中，所述壳聚糖-氧化石墨烯-介孔二氧化硅多孔膜中，壳聚糖、氧化石墨烯、介孔二氧化硅的重量比为80：(3～10)：100。

在一种优选的实施方式中，所述壳聚糖-氧化石墨烯-介孔二氧化硅多孔膜中，壳聚糖、氧化石墨烯、介孔二氧化硅的重量比为80：7：100。

在一种优选的实施方式中，所述壳聚糖-氧化石墨烯-介孔二氧化硅多孔膜中，氧化石墨烯为磺化氧化石墨烯。

本发明第二个方面提供了一种皮肤类用品中对羟基苯甲酸酯的定性、定量方法，至少包括以下步骤：

(1)按上述分离方法得到对羟基苯甲酸酯；

(2)将得到的对羟基苯甲酸酯采用高效液相色谱法检测，得到定量结果。

在一种优选的实施方式中，所述高效液相色谱法的固定相填料为硅胶类填料。

在一种优选的实施方式中，所述高效液相色谱法的固定相填料为壳聚糖改性硅胶。

在一种优选的实施方式中，所述高效液相色谱所使用的检测条件为：柱温40℃；检测波长254nm；进样量50μL；流动相：乙酸铵溶液-甲醇-水，其中，乙酸铵溶液-甲醇-水的体积比为1：1：18；流速0.3mL/min。

具体实施方式

除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。