[发明专利]石墨烯及其制备方法和微射流设备有效
| 申请号: | 201611231681.8 | 申请日: | 2016-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN106672952B | 公开(公告)日: | 2017-12-08 |
| 发明(设计)人: | 韦勇 | 申请(专利权)人: | 贵安新区瑞诚生物工程有限公司 |
| 主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19;B02C19/06 |
| 代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371 | 代理人: | 苗燕 |
| 地址: | 550025 贵州省*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 石墨 及其 制备 方法 射流 设备 | ||
1.一种微射流设备,其特征在于,包括进料室和反应腔,所述进料室的一端设有开口以供活塞伸入,所述活塞在驱动装置的驱动下沿所述进料室做反复运动,所述进料室的另一端与所述反应腔相连;
所述反应腔设置有阀内件,所述阀内件包括阀芯和与其配合使用的阀座,所述阀座设置于所述反应腔内部,并靠近所述进料室的一侧,所述阀座上还设有供石墨通过的狭缝式通道;
所述阀芯的一端伸入所述反应腔,与所述阀座之间形成环形间隙,并通过调节所述阀芯与所述阀座之间的相对距离来控制环形间隙的大小,进而控制所述环形间隙的节流面积,所述阀芯的另一端伸出所述反应腔,其中,所述阀芯为金刚石阀芯;
在所述活塞的作用下,加入所述进料室中的石墨可以通过所述阀座上的所述狭缝式通道和所述环形间隙进入所述反应腔。
2.根据权利要求1所述的微射流设备,其特征在于,所述进料室的一侧还设置有进料口,所述进料室与所述进料口之间通过单向阀对石墨进行输送。
3.根据权利要求1所述的微射流设备,其特征在于,还包括用于收集所述反应腔中的石墨的收集腔,所述收集腔位于所述反应腔远离所述进料室的一侧,所述收集腔与所述反应腔相连通。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的微射流设备,其特征在于,还包括冷却装置,通过所述冷却装置将所述进料室、反应腔和收集腔的温度控制在0-60℃;
所述反应腔的压力为150-200MPa。
5.一种石墨烯的制备方法,其特征在于,采用权利要求1-4任意一项所述的微射流设备,包括如下步骤:
(1)将石墨、分散剂、增稠剂和任选的的金属络合剂混合,搅拌均匀后得到石墨分散液;
(2)将石墨分散液移至微射流设备的进料室中,在活塞的推动下,进料室中的石墨分散液通过阀座上的狭缝式通道以及阀芯和阀座之间的环形间隙进入反应腔,微射流循环处理后,得到石墨烯溶液;
(3)将石墨烯溶液离心后得到的石墨烯沉淀干燥,得到石墨烯。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,按照重量百分数计,所述石墨占原料的重量百分比为0.1-30%,所述增稠剂占原料的重量百分比为0.1-5%,所述金属络合剂占原料的重量百分比为0.1-2%,所述分散剂补足余量至100%。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述混合的温度为60-85℃。
8.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述微射流设备的处理压力为150-200MPa,采用所述微射流设备循环处理的次数为1-3次。
9.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,将所述石墨分散液采用权利要求1-4任意一项所述的微射流设备处理后,还包括采用针孔式微射流设备进行再次循环处理后,得到石墨烯溶液的步骤;
所述针孔式微射流设备的处理压力为300-450MPa,采用所述针孔式微射流设备循环处理的次数为1-3次。
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