[发明专利]一种溴代吡啶及其衍生物的三氟甲基化工艺有效
| 申请号： | 201611229515.4 | 申请日： | 2016-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN108239021B | 公开（公告）日： | 2021-04-06 |
| 发明（设计）人： | 周晓聪;梅本照雄;李原强;车大庆 | 申请（专利权）人： | 瑞博（杭州）医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/26 | 分类号： | C07D213/26;C07D213/84;C07D213/85;C07D213/80;C07D213/803;C07D213/79;C07D213/82;C07D213/81;C07D213/61;C07D213/48;C07D213/50;C07D213/65;C07D213/68 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 及其 衍生物 甲基化 工艺 | ||
1.一种式b结构三氟甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于，由式a结构溴代吡啶化合物在式c结构梅本试剂作用下经三氟甲基化工艺制备，所述梅本试剂为氟代-S-(三氟甲基)-二苯并噻吩盐，反应中需加入铜粉，
其中，X-为布朗斯特共轭碱，R为H或-CN或C1-C6的烷基或C1-C6的烷氧基或-OH或-R1OH或COR2或-CO2R3或-NR5R6；R1为C1-C6的烷基，R2、R3相同或不同地为H或C1-C6的烷基，R5、R6相同或不同地为H或C1-C6的烷基或C1-C6的烷氧基。
2.一种式b-2结构三氟甲基吡啶化合物的制备方法：其特征在于，由式a-2结构溴代吡啶化合物在式c结构梅本试剂作用下经三氟甲基化工艺制备，所述梅本试剂为氟代-S-(三氟甲基)-二苯并噻吩盐，反应中需加入铜粉，
所述R，X-与权利要求1中的定义相同。
3.一种式b-3结构三氟甲基吡啶化合物的制备方法：其特征在于，由式a-3结构溴代吡啶化合物在式c结构梅本试剂作用下经三氟甲基化工艺制备，所述梅本试剂为氟代-S-(三氟甲基)-二苯并噻吩盐，反应中需加入铜粉，
所述R，X-与权利要求1中的定义相同。
4.根据权利要求1，2或3所述的制备方法，其特征在于，所述反应中溶剂为非质子极性有机溶剂。
5.根据权利要求1，2或3所述的制备方法，其特征在于，所述反应中反应温度为70℃-100℃。
6.根据权利要求1，2或3所述的制备方法，其特征在于，所述溴代吡啶化合物与梅本试剂氟代-S-(三氟甲基)-二苯并噻吩盐的摩尔用量比为1：2.5-4.5。
7.根据权利要求1，2或3所述的制备方法，其特征在于，所述梅本试剂氟代-S-(三氟甲基)-二苯并噻吩盐与铜粉的摩尔用量比为1：1.0-1.5。
8.根据权利要求1，2或3所述的制备方法，其特征在于，进一步的包括下述后处理步骤，稀释反应液，用缓冲溶液调节pH，抽滤，洗涤，取滤液上层，干燥，抽滤，得到目标化合物。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，采用非质子极性有机溶剂进行稀释和滤饼洗涤。
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