[发明专利]一种煤干馏中煤焦油的定量检测装置及方法

说明书

本发明公开一种煤干馏中煤焦油的定量检测装置及方法，该装置包括干馏炉、热解器、萃取室，所述热解器位于干馏炉下部，热解器放置煤粉处为半球形凹槽；热解器的内端头连通有气体吹扫管，热解器的外端头连有一导出通道，导出通道与萃取室相通，萃取室由串联的第一萃取室和第二萃取室组成，导出通道与第一萃取室气密性连接，第一萃取室顶部设有导管通往第二萃取室，导管与第二萃取室气密性连接；所述第一萃取室和第二萃取室的外部均设有一层冷却水夹层，冷却水从其中通过，第二萃取室顶部设有气体导出管，气体导出管上设有气体取样口。该装置确保了煤干馏在无氧条件下进行，避免萃取室中的萃取液倒吸现象，保证了煤焦油含量测定值的准确性和可靠性。

技术领域

本发明涉及一种煤干馏中煤焦油的定量检测装置及方法，属于化学分析技术领域。

背景技术

国家标准GB/T 480-2000所规定的“煤的铝甑低温干馏试验方法”，实验方法如下：将空气干燥并粉碎到0.2mm的20克煤样装入铝甑中，在最初15～20分钟内使温度升到260℃，达到260℃以后，使温度以5℃/min的速度升到510℃，到达510℃后恒温保持20分钟，停止加热。煤样受热后产生的气态焦油、水蒸气和煤气经导出管进入一个浸入水中的锥形瓶中，焦油和水蒸气冷凝在锥形瓶中，煤气由胶管导出室外。称量测定所得焦油、热解水、半焦的产率。含有气态焦油的热解气体经上述导出管被排出铝甑外，由于所述导出管与铝甑呈一锐角的夹角，并且导出管的内直径也非常小，因此该装置实际所获得的焦油产率也同样大大低于理论值，无法反映真实的焦油产率。

中国专利CN 102952554提供一种碳质材料干馏系统包括：热解碳质材料的热解器；热解器的加热温控装置；回收气态和液态热解产物的回收装置，但冷却下来的煤焦油可能黏在冷凝室内壁上，对煤焦油的回收不精确。

中国专利CN 102304374提供一种煤干馏气无泄漏回收装置，由于热解产物导出管不利于干馏气的采出，及煤焦油可能进入到干馏气收集装置导致该装置对煤焦油的定量检测同样存在弊端。

发明内容

本发明旨在提供一种煤干馏中煤焦油的定量检测装置及方法，确保煤干馏中煤焦油含量测定的准确性和可靠性。

本发明提供了一种煤干馏中煤焦油的定量检测装置，包括干馏炉、控温仪、热解器、萃取室，所述热解器位于干馏炉下部，干馏炉与控温仪连接，热解器放置煤粉处为半球形凹槽；所述热解器的内端头连通有气体吹扫管，气体吹扫管的另一端连接吹扫气体入口；热解器的外端头连有一导出通道，导出通道为90度弯曲与萃取室相通，萃取室由串联的第一萃取室和第二萃取室组成，导出通道与第一萃取室的干馏气一次导入管气密性连接，第一萃取室顶部设有导管通往第二萃取室，导管与第二萃取室的干馏气二次导入管气密性连接；所述第一萃取室和第二萃取室的外部均设有一层冷却水夹层，第一萃取室下部设有冷却水出口，第一萃取室和第二萃取室之间设有冷却水管道，第二萃取室上部设有冷却水入口；第二萃取室顶部设有气体导出管，气体导出管上设有气体取样口。

上述装置中，所述半球形凹槽为耐高温的不锈钢材料；其内径为45mm，厚度为3mm；半球形凹槽为可拆卸装置，通过螺纹环扣在热解器上。

上述装置中，所述干馏气一次导入管和干馏气二次导入管延伸至萃取室底部并淹没在萃取液中。

上述装置中，所述干馏气一次导入管和干馏气二次导入管壁厚为1mm。

上述装置中，所述第一萃取室和第二萃取室分别设有热电偶，连接温度显示表，顶部设有萃取液导入口，底部设有萃取液导出口。

上述装置中，所述导出通道外部设有导出通道保温层；所述导管外部设有导管保温层。

进一步地，所述导出通道保温层和导管保温层的材料为玻璃棉。