[发明专利]化合物及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 201611227328.2 | 申请日: | 2016-12-27 |
| 公开(公告)号: | CN108239099A | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
| 发明(设计)人: | 文珂;吴信浪;胡文敬;张瑞锋;胡维波;杨雅芬;彭兰真;汪果 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海高等研究院 |
| 主分类号: | C07D498/22 | 分类号: | C07D498/22;B01J20/22;B01J20/30;B01D15/08 |
| 代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 张新鑫;许亦琳 |
| 地址: | 201210 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备方法和应用 稠环芳烃 分离和检测 大环分子 吸附作用 苯基 冠醚 可用 空腔 蒽环 | ||
1.一种化合物,所述化合物如通式(I)所示:
其中Y1、Y2各自独自的选自N或者CH中的任意一种。
2.如权利要求1所述的化合物,其特征在于,所述X1选自或者中的任意一种。
3.如权利要求1所述的化合物,其特征在于,所述X2选自或者中的任意一种。
4.如权利要求1所述的化合物,其特征在于,所述X3选自或者中的任意一种。
5.如权利要求1所述的化合物,其特征在于,所述化合物的结构式如I-1;I-2;I-3;I-4所示:
6.一种化合物I-1的制备方法,所述制备方法至少包括以下步骤:
(1)将有机磺酸类化合物和4-羟基苯腈混合,搅拌,调节pH,得化合物A;
(2)将化合物A溶解到无机弱碱的水溶液中,得反应液,将氯甲基甲醚溶解到有机溶剂中得混合液,将混合液加入反应液中,调节pH,得化合物B;
(3)将化合物B和二乙二醇双对甲苯磺酸酯溶解在有机溶剂中,再加入无机弱碱,加热回流,萃取,取有机相脱溶,得化合物C;
(4)将化合物C加入到有机溶剂与甲醇的混合溶液中,反应后过滤,收集固体a,即得化合物D;
(5)将化合物D和2,7-二氯-1,8-萘啶溶解在有机溶剂中,将无机碱加入,加热反应,调节pH,萃取,取有机相脱溶,即得目标化合物。
7.如权利要求6所述的I-1的制备方法,其特征在于,还包括以下技术特征中的任意一种或者几种:
a.所述步骤(1)反应中有机磺酸类化合物选自三氟甲磺酸或者三氟乙磺酸中的任意一种或几种;
b.所述步骤(1)反应在保护气的氛围中且在冰浴条件下,搅拌时间为10~15小时;
c.所述步骤(1)中调节pH至中性,且在温度为0~5℃条件下调节pH,然后过滤,洗涤;
d.所述步骤(2)中的与化合物A或者化合物B混合的有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷或二甲基亚砜中的任意一种或几种;
e.所述步骤(2)中的无机弱碱选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的任意一种或几种;
f.所述步骤(2)中调节pH后萃取,干燥,过滤,柱层析后得到化合物B;
g.所述步骤(3)中有机溶剂选自乙腈、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的任意一种或几种;
h.所述步骤(3)中的无机弱碱选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠中的任意一种或几种;
i.所述步骤(3)中萃取后经过洗涤,干燥,过滤,柱层析,得化合物C。
8.如权利要求6所述的I-1的制备方法,其特征在于,还包括以下技术特征中的任意一种或者几种:
a.所述步骤(4)中有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿或四氢呋喃中的任意一种或几种;
b.所述步骤(4)中过滤后保留固体a,将过滤获得的滤液加入水中萃取,收集有机相洗涤,干燥,过滤收集固定b,将固体a和b汇集,利用有机溶剂溶解,柱层析得化合物D;
c.所述步骤(5)中有机溶剂选自二甲基亚砜、乙腈或N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或几种;
d.所述步骤(5)中的无机碱选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠中的任意一种或几种;
e.所述步骤(5)中的调节pH至中性,萃取,洗涤,干燥,过滤,柱层析,即得。
9.如权利要求1所述的化合物应用于吸附稠环芳烃。
10.如权利要求1所述的化合物应用,其特征在于,将所述化合物溶于含有稠环芳烃的有机溶液中,实现吸附。
11.如权利要求10所述的化合物应用,其特征在于,所述稠环芳烃是蒽环。
12.如权利要求11所述的同时化合物(I)应用于吸附含蒽环的化合物,其特征在于,所述化合物与蒽环的摩尔比为:5~6:1~2。
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