[发明专利]一种老铁止痢可溶性粉制剂的质量控制方法

权利要求书

1.一种老铁止痢可溶性粉制剂的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步、制备制剂：将十大功劳、救必应、老鹳草、铁苋菜、苦参五味药材按照3:2:3:3:3的质量份数比提取、浓缩、喷干，混合辅料得到老铁止痢可溶性粉制剂；

第二步、以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀为对照品，薄层色谱法鉴别老铁止痢可溶性粉中是否含有十大功劳成分；

第三步、以救必应为对照药材、紫丁香苷为对照品，薄层色谱法鉴别老铁止痢可溶性粉中是否含有救必应成分；

第四步、以苦参碱、槐定碱为对照品，薄层色谱法鉴别老铁止痢可溶性粉中是否含有苦参成分；

第五步、以紫丁香苷为对照品，高效液相法测定老铁止痢可溶性粉处方中的救必应含量。

2.根据权利要求1所述的老铁止痢可溶性粉制剂的质量控制方法，其特征在于，第一步的具体过程为：

将十大功劳、救必应、老鹳草、铁苋菜、苦参五味药材按照3:2:3:3:3的比例进行混合，加入2倍量的水进行2次提取，提取后将提取液进行减压浓缩至60℃时相对密度为1.2的膏体，将膏体在45℃的条件细进行喷干得到预混物，加入预混物10%的淀粉和1%的香芹酚混合得到老铁止痢可溶性粉制剂。

3.根据权利要求1所述的老铁止痢可溶性粉制剂的质量控制方法，其特征在于，第二步的具体过程为：

①供试品溶液的制备：取老铁止痢可溶性粉样品5g，加入甲醇25ml，超声30min，过滤，滤液蒸干，加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液；

②对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，作为对照品溶液；

③鉴别：吸取供试品溶液和对照品溶液两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液按照6:3:1.5:1.5:0.5的质量份数比混合为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显两个相同的黄色荧光斑点。

4.根据权利要求1所述的老铁止痢可溶性粉制剂的质量控制方法，其特征在于，第三步的具体过程为：

①供试品溶液的制备：取老铁止痢可溶性粉样品1.0g，加乙醇25ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液20ml洗涤，弃去氨液，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

②对照药材溶液及对照品溶液的制备：另取救必应对照药材0.5g，加乙醇25ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液20ml洗涤，弃去氨液，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；再取紫丁香苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

③鉴别：取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸按照8:24:5:2:2的质量份数比混合为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

5.根据权利要求1所述的老铁止痢可溶性粉制剂的质量控制方法，其特征在于，第四步的具体过程为：

①供试品溶液的制备：取老铁止痢可溶性粉样品1g，加浓氨试液0.3ml、三滤甲烷25ml，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三滤甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液；

②对照品溶液的制备：取苦参碱对照品、槐定碱对照品，加乙醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，作为对照品溶液；

③鉴别：吸取供试品溶液和对照品溶液两种溶液各4μl，分别点于用同一制成的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-甲醇按照8：3：0.5的质量份数比混合为展开剂，氨蒸气预饱和的展开缸里展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水按照2：4：2：1的质量份数比混合并在10℃以下放置的上层溶液为展开剂，预饱和30min后，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇溶液，检视，供试品色谱中，在与对照药材及对照品溶液相应的位置上，显相同颜色的斑点。

6.根据权利要求1所述的老铁止痢可溶性粉制剂的质量控制方法，其特征在于，第五步的具体过程为：

①色谱条件：以十八烷基硅烷键为填充剂，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为210nm，理论板数按照紫丁香苷峰计算应不低于3000；

时间/分钟流动相A/%流动相B/%0~10109010~2010→4090→6020~304060

②对照品溶液的制备：精密称定紫丁香苷，加50%甲醇制成每1ml含120μg的紫丁香苷溶液，即得对照品溶液；

③供试品溶液的制备：取老铁止痢可溶性粉1g，精密称定，置25ml量瓶中，加50%的甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，取续滤液，即得供试品溶液；

④鉴别：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，每1g样品含救必应以紫丁香苷（C₁₇H₂₄O₉）计不少于2.50mg。