[发明专利]一种多位溶样装置有效
申请号: | 201611225477.5 | 申请日: | 2016-12-27 |
公开(公告)号: | CN106596702B | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 袁洪林;王书漠 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/28 |
代理公司: | 西安吉盛专利代理有限责任公司 61108 | 代理人: | 何锐 |
地址: | 710069 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多位溶样 装置 | ||
本发明属于化学分析仪器技术领域,具体涉及一种多位溶样装置,包括上下平行设置的上面板和下面板,上面板和下面板之间通过多个金属杆连接,上面板和下面板之间设置多个溶样弹体,溶样弹体包括溶样弹盖子和溶样弹主体,溶样弹主体固定坐于下面板上,溶样弹盖子盖于溶样弹主体顶部,溶样弹盖子上端面连接有一个压实丝杠,压实丝杠上端穿过上面板在上面板上形成顶部柱头。溶样弹主体与盖子之间通过三段式组合密封方式,确保溶样弹在内部酸蒸汽压力较高时亦不放生泄露;多个样品位的设计能够保证同时溶解的样品数量,提高了分析效率;样品溶液所接触的部位均具有防尘沿,能够有效降低溶样过程的背景和流程本底,提高检出限。
技术领域
本发明属于化学分析仪器技术领域,具体涉及一种多位溶样装置,可应用于现有主流样品溶解分析应用。
背景技术
微量元素含量及同位素组成分析技术是近年来随着质谱技术的研究进展得到了较快的发展,是一项可以实现从Li至U的所有元素定量分析以及各种金属同位素,特别是近几年发展起来的非传统稳定同位素的准确分析。质谱技术与化学溶样以及其它进样方法,如激光剥蚀技术等结合,以分析速度快、分析结果准确度高、购置及分析成本相对较低等而得到广泛的应用,可以进行样品的主、微量、痕量元素含量和部分同位素的组成分析,与多接收等离子体质谱联用,可以进行不同类型样品的多种同位素高精度分析,近年来在地球科学、考古科学、材料科学、生命科学、刑侦办案等领域得到了广泛应用。
质谱分析的基本原理是首先利用化学方法溶样(将样品置于溶样弹、烧杯等容器中以强酸如氢氟酸、浓硝酸等破坏样品的晶体结构,将固体粉末样品溶解成溶液状态),或激光原位采样,通过雾化器或载气将样品传送至等离子体质谱中进行离子化和质谱分析,从而得到样品的元素含量或同位素组成。
样品的溶解情况是利用质谱进行整体分析的关键制约因素,采用常规的敞口溶解方法(如烧杯)或不耐压的密闭溶样设备(如Savillex生产的Teflon Vial)对多数样品,特别是含有难溶相的样品(如地质样品中常含有的难溶矿物,锆石、尖晶石、铬铁矿等),在常规压力下采用120℃左右的温度(更高的温度压力会随之升高,易造成溶样设备损坏,以及酸泄露的威胁),无法实现样品的完全溶解,常导致样品回收率偏低,造成样品的分析准确度变差;敞口溶样设备由于处于非密闭环境,受环境影响造成本底偏高,同样影响分析准确度。
发明内容
本发明的目的是克服由于常规溶样方法易存在样品被污染(如敞口溶样)、溶样不完全(如无钢套vial)、溶样效率低(单个溶样弹设置)等问题,从而影响质谱仪进行主微量元素含量和同位素组成分析的准确度和效率的问题。
为此,本发明提供了一种多位溶样装置,包括上下平行设置的上面板和下面板,所述的上面板和下面板之间通过多个金属杆连接,上面板和下面板之间还设置有多个溶样弹体,溶样弹体包括溶样弹盖子和溶样弹主体,所述的溶样弹主体固定坐于下面板上,溶样弹盖子盖于溶样弹主体顶部,溶样弹盖子上端面连接有一个压实丝杠,压实丝杠上端穿过上面板在上面板上形成顶部柱头。
所述的溶样弹体由溶样弹盖子和溶样弹主体上下盖接组成,溶样弹盖子内盖面为凸形弧面,形成溶样弹顶部气流循环区,溶样弹主体内底部为凹形弧面,形成样品与溶液反应位,溶样弹盖子和溶样弹主体盖装后在溶样弹体内部形成椭球形的溶样弹主腔。
所述的溶样弹盖子的内盖面由外圈向内圈依次为溶样弹盖防尘下沿、溶样弹顶盖密封面、溶样弹盖子过渡密封弧面、密封导块和凸形弧面;
所述的溶样弹主体的上端面由外圈向内圈依次为溶样弹主体密封边、溶样弹主体过渡密封弧面和溶样弹主腔;
所述的溶样弹盖防尘下沿卡在溶样弹主体的上端面外侧,溶样弹顶盖密封面与溶样弹主体密封边接触形成第一密封区;溶样弹盖子过渡密封弧面和溶样弹主体过渡密封弧面接触形成第二密封区;密封导块卡在溶样弹主体内腔壁上形成第三密封区。
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