[发明专利]一种高纯度碳酸亚乙烯酯的制备方法有效
申请号: | 201611223688.5 | 申请日: | 2016-12-27 |
公开(公告)号: | CN106632225B | 公开(公告)日: | 2018-06-26 |
发明(设计)人: | 王小龙;管国锋;陆觉明;万辉;顾乃刚 | 申请(专利权)人: | 苏州华一新能源科技有限公司 |
主分类号: | C07D317/40 | 分类号: | C07D317/40 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 仇波 |
地址: | 215433 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯代碳酸乙烯酯 有机胺 碳酸亚乙烯酯 甲基硅油 消去反应 高纯度 制备 碳酸乙烯酯 氯代反应 紫外光 氯气 减压 摩尔比 精制 过滤 照射 | ||
1.一种高纯度碳酸亚乙烯酯的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:
(a)将干燥的氯气与碳酸乙烯酯在紫外光的照射下进行氯代反应得氯代碳酸乙烯酯;
(b)将所述氯代碳酸乙烯酯分散在甲基硅油中,随后加入有机胺进行消去反应,生成碳酸亚乙烯酯;所述氯代碳酸乙烯酯与所述有机胺的摩尔比为1:1.1~1.5,所述有机胺中游离氨含量小于100ppm且水含量小于10ppm;
(c)将步骤(b)得到的产物过滤后进行减压精制即可。
2.根据权利要求1所述的高纯度碳酸亚乙烯酯的制备方法,其特征在于:所述有机胺为三乙胺、乙醇胺、异丙醇胺、二乙烯三胺、甲酰胺和乙酰胺中的一种或几种组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的高纯度碳酸亚乙烯酯的制备方法,其特征在于:步骤(b)中,所述消去反应是在阻聚剂的作用下于30~55℃反应5~10小时,所述阻聚剂的质量为所述氯代碳酸乙烯酯质量的0.5%~1%。
4.根据权利要求3所述的高纯度碳酸亚乙烯酯的制备方法,其特征在于:所述阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚或2,5-二叔丁基对苯二酚。
5.根据权利要求3所述的高纯度碳酸亚乙烯酯的制备方法,其特征在于:步骤(c)中,将步骤(b)得到的产物进行抽滤,取滤液进行减压蒸馏至无馏出。
6.根据权利要求5所述的高纯度碳酸亚乙烯酯的制备方法,其特征在于:步骤(c)中,所述减压蒸馏在氮气密封环境中进行,氮气中水分含量小于0.5ppm;其绝对压力为0.1~200KPa,精制温度为35~55℃。
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