[发明专利]一种生产碳酸亚乙烯酯的方法有效
申请号: | 201611223640.4 | 申请日: | 2016-12-27 |
公开(公告)号: | CN106699720B | 公开(公告)日: | 2018-08-14 |
发明(设计)人: | 王小龙;管国锋;陆觉明;万辉;顾乃刚 | 申请(专利权)人: | 苏州华一新能源科技有限公司 |
主分类号: | C07D317/40 | 分类号: | C07D317/40;B01J23/80 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 仇波 |
地址: | 215433 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯代碳酸乙烯酯 碳酸亚乙烯酯 有机胺 催化剂 碳酸乙烯酯 氯代反应 消去反应 氧化亚镍 有机溶剂 紫外光 氯气 混合物 减压 摩尔比 氧化铜 氧化锌 质量比 产率 精制 聚合 过滤 照射 生产 | ||
本发明涉及一种生产碳酸亚乙烯酯的方法,它包括以下步骤:(a)将干燥的氯气与碳酸乙烯酯在紫外光的照射下进行氯代反应得氯代碳酸乙烯酯;(b)将所述氯代碳酸乙烯酯溶于有机溶剂中,在催化剂的作用下与有机胺进行消去反应,生成碳酸亚乙烯酯;所述氯代碳酸乙烯酯与所述有机胺的摩尔比为1:1.1~1.5;所述催化剂为氧化铜、氧化锌和氧化亚镍按照质量比为1~5:1~5:1组成的混合物,其质量为与所述氯代碳酸乙烯酯质量的1~5%,(c)将步骤(b)得到的产物过滤后进行减压精制即可。通过采用特定的催化剂使得氯代碳酸乙烯酯和有机胺进行反应,能够降低该反应的温度并避免产生的碳酸亚乙烯酯进行聚合,从而提高了其产率和纯度。
技术领域
本发明属于锂电池电解液添加剂领域,具体涉及一种生产碳酸亚乙烯酯的方法。
背景技术
碳酸亚乙烯酯,又称1,3-二氧杂环戊烯-2-酮或乙烯碳酸酯,为无色透明液体,用作一种锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂,还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体。
随着锂离子电池的使用范围不断扩大,锂离子电池的技术也在不断进步,在作为锂离子电池“血液”的电解液中添加一些添加剂,可以提高电池的许多性能。其中,碳酸亚乙烯酯是电解液中的一种有机成膜添加剂与过充电保护添加剂,具有良好的高低温性能及防气胀功能,可以增加溶剂的稳定性,有效地抑制溶剂的分解,促进SEI膜的形成,提高电池的循环性能。但是由于碳酸亚乙烯酯本身的热敏感性,造成了碳酸亚乙烯酯不易达到很高的纯度及氯含量高的问题。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种生产碳酸亚乙烯酯的方法。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:一种生产碳酸亚乙烯酯的方法,它包括以下步骤:
(a)将干燥的氯气与碳酸乙烯酯在紫外光的照射下进行氯代反应得氯代碳酸乙烯酯;
(b)将所述氯代碳酸乙烯酯溶于有机溶剂中,在催化剂的作用下与有机胺进行消去反应,生成碳酸亚乙烯酯;所述氯代碳酸乙烯酯与所述有机胺的摩尔比为1:1.1~1.5;所述催化剂为氧化铜、氧化锌和氧化亚镍按照质量比为1~5:1~5:1组成的混合物,其质量为与所述氯代碳酸乙烯酯质量的1~5%,
(c)将步骤(b)得到的产物过滤后进行冷冻干燥即可。
优化地,所述催化剂为氧化铜、氧化锌和氧化亚镍按照质量比为1:1:1组成的混合物。
优化地,所述有机胺为三乙胺、乙醇胺、异丙醇胺、二乙烯三胺、甲酰胺和乙酰胺中的一种或几种组成的混合物。
进一步地,所述有机胺为三乙胺、乙醇胺或异丙醇胺。
优化地,步骤(b)中,所述消去反应是在0~5℃反应1~5小时。
优化地,所述有机胺中游离氨含量小于100ppm且水含量小于10ppm。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:本发明生产碳酸亚乙烯酯的方法,通过采用特定的催化剂使得氯代碳酸乙烯酯和有机胺进行反应,能够降低该反应的温度并避免产生的碳酸亚乙烯酯进行聚合,从而提高了其产率和纯度。
具体实施方式
本发明生产碳酸亚乙烯酯的方法,它包括以下步骤:(a)将干燥的氯气与碳酸乙烯酯在紫外光的照射下进行氯代反应得氯代碳酸乙烯酯;(b)将所述氯代碳酸乙烯酯溶于有机溶剂中,在催化剂的作用下与有机胺进行消去反应,生成碳酸亚乙烯酯;所述氯代碳酸乙烯酯与所述有机胺的摩尔比为1:1.1~1.5;所述催化剂为氧化铜、氧化锌和氧化亚镍按照质量比为1~5:1~5:1组成的混合物,其质量为与所述氯代碳酸乙烯酯质量的1~5%;(c)将步骤(b)得到的产物过滤后进行冷冻干燥即可。通过采用特定的催化剂使得氯代碳酸乙烯酯和有机胺进行反应,能够降低该反应的温度并避免产生的碳酸亚乙烯酯进行聚合,从而提高了其产率和纯度。
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