[发明专利]一种氮硫掺杂荧光碳量子点及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201611222642.1 申请日: 2016-12-27
公开(公告)号: CN106634983B 公开(公告)日: 2019-07-23
发明(设计)人: 顾丹;商少明;刘浩 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C09K11/65 分类号: C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/64
代理公司: 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 代理人: 彭素琴
地址: 214122 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 荧光碳量子点 氮硫 制备方法和应用 掺杂 纳米材料制备 搅拌溶解 离心透析 微波反应 制备过程 制备条件 不溶物 大颗粒 稀硫酸 悬浮液 产率 加水 去除 制备 量子 过滤 水体 检测 应用
【说明书】:

发明公开了一种氮硫掺杂荧光碳量子点及其制备方法和应用,属于纳米材料制备的技术领域。本发明以芋头、稀硫酸、水为原料,微波反应一段时间,自然冷却后,加水、搅拌溶解得到棕色悬浮液,过滤除去大颗粒不溶物后经过离心透析去除杂质,即得到荧光碳量子点水溶液,冷冻干燥后得到荧光碳量子点。本发明的碳源来源广泛,可大量制备,制备过程简单,制备条件要求低,所得氮硫掺杂荧光碳量子点量子产率较高,并且可应用于水体中Cr3+的检测。

技术领域

本发明涉及一种氮硫掺杂荧光碳量子点及其制备方法和应用,属于纳米材料制备的技术领域。

背景技术

碳点(Carbon Dots,CDs),是近几年来出现的一种新型荧光碳纳米粒子。2004年,Xu(J Am.Chem.Soc,2004,126:12736)等在净化用电弧放电产生的烟灰制备单壁碳纳米管时首次发现了在紫外灯照射下发出荧光的物质,经过进一步电泳分离得到分子量不同的三组荧光碳纳米粒子。

传统的半导体量子点由于自身存在的毒性问题以及光闪烁现象等缺陷,以及由此带来的人体健康和对环境潜在的危害等影响制约了其的广泛的应用。荧光碳点具有良好的荧光稳定性、无光闪烁现象、优良的水溶性和生物相容性、低毒性、激发波长和发射波长可调控,且具有荧光上转换等一系列优异的性能,使得荧光碳点取代量子点在生物医学上的地位成为可能。

碳点的合成方法主要有电化学制备法,强酸氧化法,激光辅助制备法,电弧放电法,超声法,然而由于上述这些制备方法工艺步骤繁琐,原料成本较高等因素,导致荧光碳点的合成难以实现规模化生产。因此,探索一种原料设备简单、环境友好的制备方法,对碳点的研究而言无疑具有重大意义。

目前,利用绿色原料来合成碳点是当前研究的热点,最近报道的关于绿色合成碳量子点的文献有:Vaibhavkumar NM,Sanjay J,Hirakendu B,Rakesh K S,Suresh KK.Sensors and Actuators B.2015,213,434–443(苹果汁的水热处理);Ruan S B,Zhu BY,Zhang H J,Chen J T,Shen S,Qian J,He Q,Gao H L.Journal of Colloid andInterface Science.2014,422,25–29(水热蜘蛛网);Wei J M,Zhang X,Sheng Y Z,Shen JM,Huang P,Guo S K,Pan J Q,Feng B X.Materials Letters.2014,123,107–111(玉米粉的水热处理)。目前大多数方法都侧重于水热处理,虽然这些方法中的原材料廉价易得,但是耗时长,并且所得的碳量子点的量子产率也较低。

因此,本领域的技术人员致力于开发一种原料来源广泛、制备过程简单的方法,从而规模化制备高量子产率的碳量子点,从而更有利于碳量子点的分析检测应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高量子产率的氮硫掺杂荧光碳量子点的制备方法,本发明方法操作简单、设备简易、原料低廉,所得碳量子点可用于重金属离子检测。

所述氮硫掺杂荧光碳量子点的制备方法包括以下步骤:

(1)称取一定量的粉碎的芋头和稀硫酸加入适量去离子水中,芋头、稀硫酸和去离子水的质量比为0.4-3︰4.0-40︰3.0-35;

(2)将混合物进行微波反应10-17min,取出待其自然冷却后,加入初始混合物体积1.5-2倍的去离子水,搅拌溶解得到棕色悬浮液;

(3)所得棕色悬浮液经过过滤,离心并用1000Da的透析袋透析72h得到纯净的碳量子点水溶液;

(4)将上述碳量子点水溶液冷冻干燥后得到碳量子点固体粉末。

在本发明的一种实施方式中,所述稀硫酸是质量分数为8%的溶液。

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