[发明专利]一种农药中间体2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法有效
| 申请号： | 201611222381.3 | 申请日： | 2016-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN106749086B | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 黄华 | 申请（专利权）人： | 江苏振方生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/32 | 分类号： | C07D277/32 |
| 代理公司： | 北京华识知识产权代理有限公司 11530 | 代理人： | 刘艳玲 |
| 地址： | 223100 江苏省淮安市洪泽*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯甲基噻唑 氯代丁二酰亚胺 农药中间体 羟甲基噻唑 氯化反应 氯化试剂 收率 催化剂 制备 生物化工技术 反应溶剂 反应原料 乙腈 | ||
【权利要求书】：
1.一种农药中间体2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：将5-羟甲基噻唑溶解于乙腈中，再于0℃下加入N-氯代丁二酰亚胺，加完后自然升至室温反应，待5-羟甲基噻唑反应完全后加入催化量的碘，并加热至回流反应，反应结束后浓缩出溶剂，然后将剩余物降至0℃，并加入2-氯-5-氯甲基噻唑晶种，保温搅拌析晶，抽滤，滤饼水洗，最后经真空干燥后制得2-氯-5-氯甲基噻唑。
2.根据权利要求1所述的农药中间体2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法，其特征在于：所述5-羟甲基噻唑和N-氯代丁二酰亚胺的投料摩尔比为1:2-3。
3.根据权利要求1所述的农药中间体2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法，其特征在于：所述室温反应时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的农药中间体2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法，其特征在于：所述回流反应时间为2-4h。
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