[发明专利]一种无催化剂氧气氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的方法有效
| 申请号： | 201611219728.9 | 申请日： | 2016-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN108238946B | 公开（公告）日： | 2021-04-09 |
| 发明（设计）人： | 佘远斌;方坤;李贵杰;付海燕 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/57 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人： | 张立改 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化剂 氧气 氧化 硝基 甲苯 制备 苯甲酸 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种无催化剂氧气氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的方法，其特征在于：在不加任何催化剂的条件下，以对硝基甲苯为原料，氧气为氧化剂，氢氧化钠为碱，反应温度为55℃，在溶剂甲醇水溶液中反应，经后处理，分离纯化得到所述的对硝基苯甲酸；原料对硝基甲苯浓度为0.6 mol/L，氢氧化钠浓度为4.5 mol/L，氧气压力为1.8 MPa，反应时间为24小时，反应后进行中和反应液至pH值为1-7；甲醇水溶液为含醇体积百分数50%。
2.按照权利要求1所述的一种无催化剂氧气氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的方法，其特征在于：反应后进行中和反应液至pH值为2-4。
3.按照权利要求1所述的一种无催化剂氧气氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的方法，其特征在于：步骤是：取对硝基甲苯、氢氧化钠加入高压釜中，加入溶剂；多次充换氧气后，通入氧气，加热控温反应；反应后加入溶剂稀释，中和反应混合液，减压除去，加入乙酸乙酯后干燥、过滤，经层析柱分离。
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