[发明专利]用于制备大截面钨酸铅晶体的坩埚及晶体生长方法

说明书

本发明涉及用于制备大截面钨酸铅晶体的坩埚及晶体生长方法，所述坩埚包括用于放置籽晶的籽晶段、以及位于所述籽晶段之后交替排列的放肩段和等径段，所述坩埚的放肩段数≥2、且等径段的直径依次递增。本发明所述坩埚采用多次放肩段和等径段交替设计，使各放肩段生长过程中产生的缺陷和热应力在等径段得到充分消除和减小，避免了一次放肩生长中因缺陷和应力的持续累积所导致的开裂，从而得以制备出完整的晶体。

技术领域

本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及一种生长大截面钨酸铅(PbWO₄，简称PWO)晶体的坩埚以及生长大截面钨酸铅(PbWO₄，简称PWO)晶体的方法。

背景技术

闪烁晶体是一种能够将高能粒子或高能射线(X射线、γ射线等)的能量转换成紫外或可见光的光功能材料，与光探测器件如光电倍增管(PMT)、雪崩光二极管(APD)以及硅光二极管(SPD)等组成探测器元件，广泛应用在高能物理、核物理、核医学成像、安全检查和工业CT等领域。

钨酸铅(PbWO₄，简称PWO)晶体作为一种新型闪烁晶体，它具有高密度(8.28g/cm3)、短辐照长度(0.87cm)和Moliere半径(2.12cm)，可以使采用它的探测设备结构紧凑，降低附加设备成本；它还具有快衰减时间(＜50ns)、强抗辐照损伤能力、不潮解以及成本低廉等优越的特点，自20世纪90年代初开始系统研究PWO晶体的闪烁性能，近20年来PWO晶体在高能物理领域得到广泛关注和应用，欧洲核子研究中心(CERN)建造的大型强子对撞机(LHC)中的电磁量能器(ECAL)和日本宇宙航空研究开发机构(JAXA)安装在国际空间站(ISS)上的量能器型电子望远镜(CALET)均采用PWO晶体作为核心探测材料。

PWO晶体作为具有性能优越的闪烁材料，如果能做成大截面替代NaI:Tl或CaI:Tl晶体在辐射探测领域的应用，将大幅提高系统对粒子或射线的探测效率，显著增强系统的探测灵敏度和对比度，同时简化对探测晶体的封装。这就需要生长出大截面的PWO晶体，但由于PWO晶体自身的结构特性，在传统方法生长大截面PWO晶体过程中晶体极易开裂，使制备大截面PWO晶体面临很大的困难和挑战，至今尚未有截面尺寸大于55mm的PWO晶体的公开报道。

发明内容

针对上述问题，本发明目的在于突破现有PWO晶体生长工艺的技术瓶颈，制备出更大截面的PWO晶体。

一方面，本发明提供了一种用于生长大截面钨酸铅晶体的坩埚，所述坩埚包括用于放置籽晶的籽晶段、以及位于所述籽晶段之后交替排列的放肩段和等径段，所述坩埚的放肩段数≥2、且等径段的直径依次递增。

本发明设计一种多次放肩(所述坩埚的放肩段数≥2)的坩埚，其中多次放肩使坩埚截面逐次增大，在各放肩段之间设置等径段(所述等径段的直径依次递增)。本发明所述坩埚采用多次放肩段和等径段交替设计，使各放肩段生长过程中产生的缺陷和热应力在等径段得到充分消除和减小，避免了一次放肩生长中因缺陷和应力的持续累积所导致的开裂，从而得以制备出完整的晶体。另外，多次放肩增加了结晶过程中的有效排杂，降低了晶体的缺陷，制备出的晶体的性能也有所提高。

较佳地，所述籽晶段的截面为径向尺寸≤25mm的矩形或圆形，高度为40～70mm。

较佳地，所述放肩段的高度为10～30mm，放肩角度为30～60°。放肩段高度和角度的取值，主要从目标晶体的截面尺寸和籽晶的截面尺寸差考虑，另从减少缺陷、减小应力和有效排杂的角度来说，高度和角度取反向的关系，就是角度取较大时，高度取较小值；反之角度取较小值时，高度取较大值。

较佳地，所述等径段的高度≥10mm，优选为10～30mm。

较佳地，所述坩埚的材料为铂金，厚度为0.1～0.3mm。生长PWO晶体合适的、普遍采用的就是铂坩埚，其它材料的坩埚要么不经济，要么不利于生长。

较佳地，所述坩埚还包括顶端盖子。