[发明专利]检测食品中日落黄的电化学方法有效
申请号: | 201611218041.3 | 申请日: | 2016-12-26 |
公开(公告)号: | CN106645325B | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 牙禹;谢丽萍;蒋翠文;李焘;闫飞燕;莫磊兴;廖洁;范业赓;韦宇宁 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区农业科学院农产品质量安全与检测技术研究所 |
主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26;G01N27/30 |
代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 | 代理人: | 朱志宽 |
地址: | 530007 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 日落黄 电化学 检测 制备 氧化锌纳米 线性回归方程 修饰碳糊电极 常规预处理 氧化峰电流 标准曲线 标准溶液 待测样品 电极制备 实验条件 碳糊电极 灵敏度 种检测 合成 绘制 | ||
本发明公开了一种检测食品中日落黄的电化学方法,包括以下步骤:(1)氧化锌纳米花的合成;(2)碳糊电极的制备;(3)氧化锌纳米花修饰碳糊电极的制备;(4)标准溶液的制备;(5)标准曲线的绘制;(6)实际检测时,将需要检测的样品进行常规预处理,按照上述实验条件测定其样品对应的氧化峰电流值,根据步骤(5)的线性回归方程计算即可检测待测样品中日落黄的含量。本发明检测食品中日落黄的电化学方法,电极制备简单、操作简便、成本低廉、灵敏度高。
技术领域
本发明涉及食品检测领域,特别涉及一种检测食品中日落黄的电化学方法。
背景技术
日落黄,是一种人工合成的色素,在我国是批准使用的食品添加剂之一。因其能改善食品的外观且成本低廉而被广泛应用于食品的生产加工过程。但是过量的食用日落黄会引起过敏、腹泻、偏头疼、支气管哮喘等症状,同时还会对肾脏、肝脏和神经系统产生一定的损害。因此,建立简单、准确、灵敏的食品中日落黄含量具有重要的现实意义。
目前日落黄的检测方法主要有液相色谱法、紫外分光光度法、荧光光谱法和电化学法。液相色谱法是目前日落黄测定最常用的方法,具有灵敏度高,准确性好等优点,但它前处理过程繁琐,分析周期长,使用和维护成本高昂。光谱法仪器和操作相对简单,但灵敏度不高,难以满足实际检测的需要。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测食品中日落黄的电化学方法,从而克服落日黄检测繁琐、灵敏度不高的缺点。
为实现上述目的,本发明提供了一种检测食品中日落黄的电化学方法,包括以下步骤:
(1)氧化锌纳米花的合成;
(2)碳糊电极的制备;
(3)氧化锌纳米花修饰碳糊电极的制备:将氧化锌纳米花加入无水乙醇中,超声得到悬浊液,将悬浊液滴在碳糊电极表面,干燥后得到氧化锌纳米花修饰碳糊电极;
(4)标准溶液的制备:称取一定量的日落黄固体用水溶解、稀释、定容配制成一定浓度的母液,将母液加入磷酸缓冲溶液中,定容得到一系列不同浓度的待测日落黄标准溶液;
(5)标准曲线的绘制:将氧化锌纳米花碳糊电极作为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝电极为对电极插入日落黄标准溶液的电解池中,在搅拌条件下富集一段时间后,进行方波伏安扫描,确定氧化峰电流值与日落黄标准溶液浓度的线性关系,得到线性回归方程,绘制标准曲线;
(6)实际检测时,将需要检测的样品进行常规预处理,按照上述实验条件测定其样品对应的氧化峰电流值,根据步骤(5)的线性回归方程计算即可检测待测样品中日落黄的含量。
优选地,上述技术方案中,所述步骤(1)中氧化锌纳米花的合成,包括以下步骤:
a.将Zn(CH3COO)2·2H2O和聚乙烯醇加入水中,在55-65℃水浴中加热,持续搅拌1.5-2.5个小时,形成均匀的溶液;
b.在搅拌的条件下,将KOH溶液加入所述步骤(a)制得的溶液中,后在45-55℃水浴中加热,并搅拌反应0.5-1小时,然后冷却、离心,再用水和无水乙醇清洗,干燥得到氧化锌纳米花。
优选地,上述技术方案中,所述步骤(a)中Zn(CH3COO)2·2H2O和聚乙烯醇的质量比为1-3:5。
优选地,上述技术方案中,所述步骤(2)中碳糊电极的制备为,将碳粉与石蜡油按比例研磨成均匀糊状,然后将糊状的混合物压入连有铜线的碳糊电极管壳内,得到碳糊电极。
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