[发明专利]一种氟化表面活性剂的分析方法

权利要求书

1.一种含氟表面活性剂的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)提取：将含有含氟表面活性剂的样品，加入第一溶剂和浓盐酸进行搅拌，分离出可溶组分和不溶组分，收集可溶组分并减压浓缩干；

(2)卤代反应：向步骤(1)中可溶组分中加入卤代试剂，进行卤代反应；

(3)亲电取代：减压浓缩步骤(2)中反应产物，加入第二溶剂和甲醇钠，升温，加入间二苯酚进行亲电取代反应，反应完全后，减压浓缩得到反应产物A；

(4)将步骤(3)中的反应产物A进行LC-MS检测；

其中，第一溶剂为氯代烃、乙腈、甲苯中一种或多种，第二溶剂为乙腈、甲苯中一种或多种。

2.根据权利要求1所述含氟表面活性剂的分析方法，其特征在于，步骤(1)中所述含氟表面活性剂的结构式C_nF_2n+1COOX，C_mF_2m+1SO₃X中一种或多种，其中n为3～10，m为4～10,X为H、Na、K中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述含氟表面活性剂的分析方法，其特征在于，步骤(1)中所述含氟表面活性剂的结构式C_nF_2n+1COOX，C_mF_2m+1SO₃X,其中n为5～9，m为5～10，X为H、Na、K中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述含氟表面活性剂的分析方法，其特征在于，步骤(2)中所述卤代试剂为磺酰氯、草酰氯中一种或多种。

5.根据权利要求1所述含氟表面活性剂的分析方法，其特征在于，步骤(2)中所述卤代试剂为草酰氯。

6.根据权利要求1所述含氟表面活性剂的分析方法，其特征在于，步骤(2)中所述卤代反应，反应温度为20～40℃。

7.根据权利要求1所述含氟表面活性剂的分析方法，其特征在于，步骤(3)中所述亲电取代反应为傅克反应。

8.根据权利要求1所述含氟表面活性剂的分析方法，其特征在于，步骤(3)中所述亲电取代反应温度为60～80℃。

9.根据权利要求1所述含氟表面活性剂的分析方法，其特征在于，步骤(3)中所述反应产物A进行水解反应，得到含氟表面活性剂和间二苯酚。

10.根据权利要求1所述含氟表面活性剂的分析方法，其特征在于，步骤(3)中所述反应产物A进行LC-MS检测，LC-MS的检测条件为：HPLC检测条件：柱：Thermo Hypersil-C18柱,2.1mm×100mm,1.9μm；流动相：0.01v/v％乙酸水溶液，甲醇；梯度：0～5min 70％甲醇，5～10min 100％甲醇，10～20min70％甲醇；试样注入量：5μL；流速：210L/min；柱温：40℃；MS测定条件：Agilent 6410三重四级杆质谱；离子源：电喷雾离子源；采用负离子模式；雾化气：氮气，压力为38psi；干燥气使用氮气，流速：9L/min；干燥气温度设定为350℃；毛细管电压为4000V；质谱扫描方式为多反应离子监测。