[发明专利]一种以硅藻土为原料制备多孔硅/二氧化钛复合负极材料的方法在审

专利信息
申请号: 201611213565.3 申请日: 2016-12-24
公开(公告)号: CN106602022A 公开(公告)日: 2017-04-26
发明(设计)人: 张瑛洁;赵丽文;楚华;袁龙飞 申请(专利权)人: 东北电力大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/48;H01M10/0525
代理公司: 吉林市达利专利事务所22102 代理人: 陈传林
地址: 132012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 硅藻土 原料 制备 多孔 氧化 复合 负极 材料 方法
【权利要求书】:

1.一种以硅藻土为原料制备多孔硅/二氧化钛复合负极材料的方法,其特征在于,它包括以下步骤:

(1)硅藻土的纯化处理:

将硅藻土原土置于马弗炉中,在空气气氛下升温至600~1000℃,煅烧1~5h除去有机质,然后分散在0.01mol/L NaOH溶液中,搅拌3~6h,进行过滤,将过滤后的滤饼放在烘箱中,60℃干燥10h,取出后倒入浓度为4~7mol/L酸溶液中,在80~100℃条件下搅拌3~8h,以除去氧化铁,三氧化二铝,氧化镁,再进行水洗至中性,60℃烘干10h,得到纯化处理的硅藻土;

(2)多孔硅/二氧化钛复合负极材料的制备:

a)向20~40mL无水乙醇中加入0.05~0.50g纯化后的硅藻土,再加入0.10~0.60mL去离子水和0.01~0.25g的羟丙基纤维素(HPC),搅拌20min,标记为A溶液;

b)0.1~0.5mL二氧化钛前驱体溶于1~8mL无水乙醇,搅拌20min,标记为B溶液;

c)将B溶液缓慢加入A溶液中,继续搅拌,在60~100℃条件下回流,搅拌50~120min,自然冷却后,用去离子水和乙醇洗涤,60℃干燥12h,得到硅藻土/二氧化钛复合负极材料;

d)将干燥好的硅藻土/二氧化钛复合材料与镁粉研磨至混合均匀,硅藻土与镁粉的混合比例按质量比1:0.1~5,在保护气氛下,以升温速率为1~5℃/min升温至650~900℃之间,还原2~8h,自然冷却至室温;用浓度为0.5~5mol/L酸溶液中搅拌3~15h除去多余的杂质,用去离子水和乙醇洗涤,在60℃真空干燥12h,得到多孔硅/二氧化钛复合负极材料。

2.根据权利要求1所述的一种以硅藻土为原料制备多孔硅/二氧化钛复合负极材料的方法,其特征在于,所述纯化处理的硅藻土形状为管状、棒状或圆盘状。

3.根据权利要求1所述的一种以硅藻土为原料制备多孔硅/二氧化钛复合负极材料的方法,其特征在于,所述酸溶液为盐酸、硫酸或硝酸。

4.根据权利要求1所述的一种以硅藻土为原料制备多孔硅/二氧化钛复合负极材料的方法,其特征在于,所述二氧化钛前驱体为钛酸丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛或三氯化钛。

5.根据权利要求1所述的一种以硅藻土为原料制备多孔硅/二氧化钛复合负极材料的方法,其特征在于,所述保护气氛为氩气、真空或氮气。

6.根据权利要求1所述一种以硅藻土为原料制备多孔硅/二氧化钛复合负极材料的方法,其特征在于,所述多孔硅/二氧化钛复合材料是在多孔硅基体表面包覆二氧化钛组分以质量分数计:多孔硅的含量为20~90%,二氧化钛的含量为1~50%。

7.根据权利要求1所述一种以硅藻土为原料制备多孔硅/二氧化钛复合负极材料的方法,其特征在于,制备的多孔硅/二氧化钛复合负极材料。

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