[发明专利]一种氧化石墨烯/聚乙烯亚胺/纤维素复合水凝胶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯/聚乙烯亚胺/纤维素复合水凝胶及其制备方法，特别涉及一种用于吸附废水中重金属离子的氧化石墨烯/聚乙烯亚胺/纤维素复合水凝胶及其制备方法。

背景技术

环境污染，特别是重金属离子污染已越来越严重，这促使其更易被人类和动物摄入并不断在体内积累，严重威胁人们的日常生活和生命体健康，因此，从水中移除重金属离子是现在水污染处理的必须要求。

目前，从水溶液中移除重金属离子的方法有许多种，如化学沉淀法、膜分离法、离子交换法、电化学法和吸附法等。其中，吸附法是去除重金属离子较为有效的方法之一，其通常采用吸附剂来吸附水溶液中的重金属离子以达到将其去除的目的，吸附剂吸附能力的好坏，对最终重金属离子的去除效果至关重要，因此，研究人员采用各种方法来制备吸附性能好的吸附剂，如中国专利文献CN103407997A公开了一种可用于室内空气净化的宏观三维石墨烯气凝胶吸附材料的宏量制备方法。该制备方法以聚乙烯亚胺和氧化石墨为原料，用聚乙烯亚胺来引导石墨烯的组装，并采用冻干的方法得到三维石墨烯气凝胶，该吸附剂对有毒的甲醛气体有好的吸附性能，可用于室内空气净化。

不同吸附材料对同一待吸附有毒物质的吸附能力存在差别，即使同一吸附材料对不同待吸附有毒物质也会相差很大，上述技术制得的吸附材料在吸附甲醛等有毒气体方面具有较好的效果，但是却存在重金属离子吸附效果差的缺陷，因此，如何制备一种对废水中重金属离子具有较好的吸附效果的吸附材料是本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

为此，本发明所要解决的是现有吸附材料对废水中重金属离子吸附效果差的缺陷，进而提供一种对废水中重金属离子吸附效果好的氧化石墨烯/聚乙烯亚胺/纤维素复合水凝胶及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

本发明所提供的氧化石墨烯/聚乙烯亚胺/纤维素复合水凝胶的制备方法，包括如下步骤：

(1)将氧化石墨烯分散于NMMO中，得到氧化石墨烯悬浮液；将聚乙烯亚胺、交联剂、抗氧化剂、NMMO和纤维素混合，得到纤维素溶液；

(2)将所述氧化石墨烯悬浮液和所述纤维素溶液混合进行反应，得到反应产物；

(3)对所述反应产物依次进行凝固成型和水洗，得到氧化石墨烯/聚乙烯亚胺/纤维素复合水凝胶。

优选地，步骤(1)中，所述分散为将所述氧化石墨烯和所述NMMO混合并于100-120℃下冷凝回流6-8h。

优选地，步骤(1)中，所述混合为将混合后所得混合液于20-30℃下溶胀，再于100-120℃、-0.2MPa—-0.1MPa下溶解。

优选地，步骤(1)中，所述聚乙烯亚胺、所述交联剂、所述抗氧化剂和所述纤维素的质量比为(1-3)：(0.5-1.5)：(1-3)：100。

优选地，步骤(1)中，所述氧化石墨烯悬浮液中氧化石墨烯的含量为0.1-2wt％；

所述纤维素溶液中纤维素的含量为3-8wt％。

优选地，步骤(2)中，所述氧化石墨烯悬浮液中的氧化石墨烯与所述纤维素溶液中的纤维素的质量比为(1-10)：100；

所述反应的反应温度为100-120℃。

优选地，步骤(3)中，所述凝固成型的温10-40℃；

所述水洗为将所述反应产物水洗至不含有NMMO溶剂；

还包括对所述氧化石墨烯/聚乙烯亚胺/纤维素复合水凝胶于-40—-60℃下进行冷冻干燥的步骤。

优选地，步骤(1)中，所述交联剂为戊二醛、甲醛或丁二醛中的至少一种；

所述抗氧化剂为抗坏血酸和/或没食子酸；

所述纤维素为木浆纤维素和/或棉浆纤维素。

所述NMMO的含水量为13-13.5wt％，如为13.3wt％。

所述混合的时间为20-26h。

本发明还提供了上述制备方法制得的氧化石墨烯/聚乙烯亚胺/纤维素复合水凝胶。

另外，本发明还提供了上述氧化石墨烯/聚乙烯亚胺/纤维素复合水凝胶在吸附废水中重金属离子方面的应用。

本发明中NMMO是指N-甲基吗啉-N-氧化物。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：