[发明专利]一种锆酸钡中空结构纳米晶材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种锆酸钡(BaZrO₃)中空结构纳米晶材料的制备方法，包括：将氧氯化锆溶于水中，混合均匀，再滴加氨水，得到锆的羟基氧化物白色沉淀；向锆的羟基氧化物白色沉淀中加入乙二胺，搅拌中加入钡盐，加入KOH，浓度维持在0.8～10mol/L，搅拌均匀，得到悬浊液，然后将悬浊液装入反应釜；将反应釜放入150‑220℃温度下溶剂热反应6～36h后，之后经洗涤、烘干和研磨后，得到BaZrO₃中空结构纳米晶材料。本发明采用一步溶剂热的方法合成BaZrO₃中空结构纳米晶材料。合成的BaZrO₃中空结构纳米晶材料工艺简单，成本低廉，易于控制，比表面积大，产物产率高。

技术领域

本发明涉及钙钛矿功能材料领域，具体涉及一种锆酸钡中空结构纳米晶材料的制备方法。

背景技术

钙钛矿功能材料BaZrO₃是一种重要的难熔多元氧化物，由于热膨胀系数小、导热性差、机械性能良好、热稳定性和化学稳定性好等优点，在高温超导、燃料电池、介电材料、传感器、隔热涂层等方面有非常广泛的潜在作用。众所周知，材料的显微结构对材料的性能有着重要的影响。因此，通过合适的工艺来调控BaZrO₃材料的显微结构，对性能的优化来说意义重大。

中空材料纳米晶具有传统纳米尺度下三维材料很多不具备的性能，例如表面效应和小尺寸效应等。由于中空材料纳米晶具有大的比表面积，载流子转移时间短等特性，其物理化学性能对界面反应和外界环境非常敏感，在光学和电学等方面具有广泛的应用前景。

综上所述，BaZrO₃中空结构纳米晶材料具有重要的研究前景和应用价值。而根据文献报道，BaZrO₃中空结构纳米晶材料的合成工艺主要有水热法、回流法、溶胶凝胶法这几种。这些方法通常受到工艺复杂、成本高、资源浪费等方面的限制，在实际生产中并不能得到大规模的应用。因此，为了克服这些缺点，采用一步溶剂热的方法便显得很有应用前景。溶剂热法操作简便，通过调控溶剂热的反应温度和保温时间等因素可以控制晶体生长。因此，本发明采用一步溶剂热的方法合成BaZrO₃中空结构纳米晶材料。合成的BaZrO₃中空结构纳米晶材料工艺简单，成本低廉，易于控制，比表面积大，产物产率高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单，成本低廉，易于控制，比表面积大，产物产率高的BaZrO₃中空结构纳米晶材料的制备方法。

一种锆酸钡(BaZrO₃)中空结构纳米晶材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将氧氯化锆溶于水中，混合均匀，再滴加氨水，得到锆的羟基氧化物白色沉淀；

2)向锆的羟基氧化物白色沉淀中加入乙二胺，搅拌中加入钡盐，加入KOH，KOH的浓度维持在0.8mol/L～10mol/L，搅拌均匀，得到悬浊液，然后将悬浊液装入反应釜；

3)将反应釜放入150℃-220℃温度下溶剂热反应6h～36h后，之后经洗涤、烘干和研磨后，得到BaZrO₃中空结构纳米晶材料，为白色粉体。

步骤1)中，所述的氧氯化锆的物质的量与水的体积之比为2～8mol：5～15L，进一步优选，所述的氧氯化锆的物质的量与水的体积之比为4～6mol：8～12L，更优选，所述的氧氯化锆的物质的量与水的体积之比为5mol：10L。

所述的氨水的质量百分数为20％～40％，进一步优选为30％。

步骤2)中，所述的乙二胺与步骤1)中的水的体积之比为2～4:1，进一步优选，所述的乙二胺与步骤1)中的水的体积之比为3:1。