[发明专利]碱式钒酸钴微米片材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种碱式钒酸钴微米片材料及其制备方法，属于新能源材料领域，其化学组成为Co₃(OH)₂V₂O₇·2H₂O，所述碱式钒酸钴微米片具有规则的六边形结构，直径为0.5~2μm。其制备方法包括：①将乙酸钴和偏钒酸按按Co:V摩尔比为1:1~2配制成混合溶液；②搅拌均匀后于150~180℃反应2~24h，得粗产品的溶液；③将步骤②中所得粗产品的溶液冷却至室温，将所得沉淀洗涤、干燥，得碱式钒酸钴微米片材料。其采用一步水热法、湿法合成，制备过程中没有使用任何表面活性剂及模板，反应条件温和，工艺简单、适宜批量生产；通过组装成实验电池测试其电化学性能发现该碱式钒酸钴微米片作为锂离子二次电池的负极活性物质，具有稳定的放电容量。

技术领域

本发明属于无机材料及其制备方法领域，具体涉及一种具有六边形片状形貌的碱式钒酸钴微米片材料及其制备方法。

背景技术

钒酸钴是一种化学稳定性优良、耐热性及结晶性能良好的无机化合物，具有良好的光学、电化学及催化特性，在光学器件、锂离子电池、电化学传感器及催化领域具有很好的应用前景，引起了人们的广泛研究兴趣。根据材料中Co、V、O比例不同，可以得到多种具有不同的组成、结构的钒酸钴材料。目前，关于钒酸钴材料方面的研究，其组成主要包括Co₂V₂O₇、CoV₂O₆、Co₃V₂O₈等。其中，关于碱式钒酸钴纳/微米材料的研究报道较少。

近年来，随着纳/微米技术的快速发展，具有规则的二维结构的片状、层状结构的材料由于具有独特的光学、力学、电磁学与气敏等特性，在军事、重工业、轻工业、石化等领域表现出了广泛的应用前景，逐渐引起了研究人员的广泛关注，使其成为目前国际上一个重要的前沿研究领域，然而，现有技术尚未报道具有规则的二维片状结构的Co₃(OH)₂V₂O₇·2H₂O材料。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种碱式钒酸钴微米片的制备方法，其采用一步水热法、无需使用任何表面活性剂，制备了具有规则六边形结构的碱式钒酸钴微米片，工艺简单、操作方便。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种碱式钒酸钴微米片的制备方法，采用一步水热反应，具体包括以下步骤：

①将乙酸钴和偏钒酸铵按Co:V摩尔比为1:1~2配制成混合溶液；

②将所述混合溶液搅拌均匀后于150~180℃反应2~24h，得粗产品的悬浮液；

③将所述粗产品的悬浮液冷却至室温，过滤、洗涤、干燥，得碱式钒酸钴微米片材料。

所述碱式钒酸钴微米片为六边形结构，边长为4-8μm，厚度为0.5~2μm，化学组成为Co₃(OH)₂V₂O₇·2H₂O。

优选的，步骤②中将所述混合溶液搅拌均匀后转入水热反应釜中，密封后于150~180℃反应2~24h。

优选的，步骤②中反应温度为160~180℃。

虽然水热反应是比较成熟的材料合成方法，但是不同的起始原料和配比以及不同的反应条件和反应介质，本领域技术人员无法预料其生成产物的组成、结构和形貌，更无法预料不同形貌和结构的钒酸钴对锂离子电池电化学性能的影响。