[发明专利]一种减少外界气体干扰的反应装置有效
申请号: | 201611206892.6 | 申请日: | 2016-12-23 |
公开(公告)号: | CN106732271B | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
发明(设计)人: | 许开华;张云河;乐绪清 | 申请(专利权)人: | 荆门市格林美新材料有限公司 |
主分类号: | B01J19/18 | 分类号: | B01J19/18 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;熊永强 |
地址: | 448124 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 减少 外界 气体 干扰 反应 装置 | ||
本发明提供了一种减少外界气体干扰的反应装置,包括釜体、釜盖和设置在釜体内的搅拌机构,所述釜体上设置有进料管,所述进料管包括多个进料液管和惰性气体通入管;所述釜体的上部设有溢流口,所述釜体的底部设有排料口;所述溢流口处设有溢流管,所述溢流管分为釜体内管段和釜体外管段,所述釜体内管段的中部设有管径收缩段,且所述釜体内管段的管口升至釜盖附近。所述溢流管在釜体内增加特殊结构的釜体内管段,可以有效使釜内环境与外界空气隔绝,为釜体提供一个稳定的惰性气体保护的环境,有利于制备得到杂质含量低、结晶度高、紧实度高的产品。
技术领域
本发明涉及化学反应设备,具体涉及一种减少外界气体干扰的反应装置,特别涉及生产高纯、高结晶度的三元正极材料前驱体的反应装置。
背景技术
锂离子电池是新一代的绿色高能电池,在各个领域日益显示出重要作用。作为锂离子电池的重要组成部分,锂电池的正极材料决定着锂电池的性能、价格及发展,目前三元电池材料(如镍钴铝、镍钴锰等)因具有优异的综合性能而成为研究热点。其中,制备振实密度高、纯度高、结晶度好的三元正极材料前驱体,更是发展高充放电容量、高容量密度和良好循环性能的锂离子电池材料的关键。在各类锂离子电池正极材料中,镍钴锰三元正极材料由于原料成本低、具有较高的比容量和循环稳定性能而成为近期研究的热点。
目前,普遍采用共沉淀法制备镍钴锰三元材料前驱体,即将混合的金属盐溶液在络合剂的作用下与氢氧化钠沉淀得到混合金属氢氧化物沉淀。然而,该共沉淀法的反应过程中,由于溶液中存在少量的氧、以及沉淀过程中的剧烈搅拌和反应釜的密封性不严等问题,使得钴锰在沉淀过程中存在或多或少的氧化,进而导致镍钴锰共沉淀效果差,得到棕褐色的沉淀物,且该产物杂质含量高,结晶性差,使得产品一致性不高,这进一步影响了后续加工电池材料的性能。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种反应装置,该反应装置适用于需要惰性气体保护(易受氧、CO2等影响)的产品的制备,有利于得到杂质含量低、结晶度高、紧实度高的产品,适用于连续化生产、产品品质稳定优异的制备,尤其适用于生产高密度高结晶度的球形镍钴锰三元正极材料前驱体。
本发明提供了一种减少外界气体干扰的反应装置,所述反应装置包括釜体、釜盖以及设置在釜体内的搅拌机构;所述釜体上设置有进料管,所述进料管包括多个进料液管和惰性气体通入管;所述釜体的底部设有排料口,所述釜体的上部设有溢流口;所述溢流口处设有溢流管,所述溢流管分为釜体内管段和釜体外管段,所述釜体内管段的中部设有管径收缩段,且所述釜体内管段的管口升至釜盖附近。
优选地,所述釜体内管段的管口处距所述釜盖的距离为3-6cm。在本发明一实施方式中,所述溢流管插入釜内部分的管口距釜盖约5cm。
本申请中所述溢流管在所述釜体内的管段为中间细、两头粗(釜内的管口端、釜体内管段与釜体内壁的接触部分)的结构。所述溢流管的釜体内管段的中间部分管径收缩变小,这样可以保证溢流物料从溢流管的管径细小处流过时,填满此部分的溢流管,防止釜外的空气进入釜内,釜内的气体也不会经过溢流口流出到釜外,可以减少惰性气体的消耗量;同时,在釜内增加一段距釜盖更近的溢流管部分,釜内液体的位置就可以上升一点,可以减少釜体内的空气层。本申请中,所述溢流管的特殊结构可使釜体内的物料免于受外界氧气等的干扰,同时在惰性气体的保护下,避免发生氧化。
进一步优选地,所述釜体内管段的管径收缩段的长度占所述釜体内管段长度的1/3-2/3。
进一步优选地,所述釜体内管段靠近釜体内壁的一侧距所述釜体内壁的最大距离为3-6cm。
优选地,所述釜盖上还设有排风阀,所述排风阀连接一风管,所述风管的末端连接一引风机,所述风管的中间部位被断开,分为上风管和下风管,所述上风管上设置有一引风罩,所述上风管的断开处设有一风阀;所述下风管位于所述引风罩的下方,且部分容置于所述引风罩内。
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