[发明专利]一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法有效
| 申请号： | 201611205272.0 | 申请日： | 2016-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN108241025B | 公开（公告）日： | 2019-11-29 |
| 发明（设计）人： | 孙孝元;董晓莲;韩玉英 | 申请（专利权）人： | 九江天赐高新材料有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 36123 南昌青远专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 刘爱芳<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 332500*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟磺酰亚胺 离子色谱法测定 游离氟离子 整体稳定性 锂二次电池 氟离子 水解 应用 制造 | ||
1.一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、游离氟离子含量的测定；
往聚四氟乙烯烧杯中加入一定量的冰水后，再加入样品双氟磺酰亚胺保证温度在一定范围内，用离子色谱法测定游离的氟离子w1；
第二步、水解后的氟离子含量的测定；
往铂金坩埚中加入一定量的冰水和碱性溶液，再往含有冰水和碱性溶液的铂金坩埚中加入一定量的双氟磺酰亚胺，然后将铂金坩埚放置在温度为80-95℃的恒温水浴锅中加热水解后，取下冷却，将样品洗入聚四氟乙烯瓶中用水定容，稀释后用离子色谱法测定水解后的氟离子含量w2；
所述第一步和第二步中的冰水为高纯水及高纯水冻的冰的冰水混合物，所述冰水的温度为0-7℃；
第三步、双氟磺酰亚胺纯度的计算
样品双氟磺酰亚胺含量w3，数值用％表示，按下式计算：
式中：
w3：双氟磺酰亚胺纯度，％；
w2：水解后的氟离子的含量，ppm；
w1：游离氟离子的含量，ppm；
9 .0574：双氟磺酰亚胺的质量分数与氟离子质量分数的比值。
2.根据权利要求1所述的一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法，其特征在于：所述第一步和第二步中的冰水为电导率18 .25us/cm的高纯水以及高纯水冻的冰，所述冰水的温度为在0-7℃。
3.根据权利要求1所述的一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法，其特征在于：在第二步中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液、三乙胺溶液中的一种。
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