[发明专利]电池级碳酸锂的制备系统及制备方法有效
| 申请号: | 201611205229.4 | 申请日: | 2016-12-23 |
| 公开(公告)号: | CN106745100B | 公开(公告)日: | 2018-03-13 |
| 发明(设计)人: | 许开华;张云河 | 申请(专利权)人: | 荆门市格林美新材料有限公司 |
| 主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08 |
| 代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司44202 | 代理人: | 郝传鑫,熊永强 |
| 地址: | 448124 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 电池 碳酸锂 制备 系统 方法 | ||
1.一种电池级碳酸锂的制备系统,其特征在于,所述制备系统包括氢化釜、除杂器、过滤器和分解器;所述氢化釜包括带夹套的釜体和设置在釜体内的搅拌轴和搅拌桨叶,所述搅拌轴和搅拌桨叶周围设置有上下端敞口的导流筒,所述导流筒通过支架固定于所述釜体的内壁;所述釜体上设置有多个进料管和第一CO2通入管,所述进料管的下端从导流筒上端伸入所述导流筒内的搅拌桨叶处;所述釜体的上部和底部分别设有溢流口和排料口;粗级碳酸锂浆料、二氧化碳分别经由所述进料管、CO2通入管进入所述釜体内以发生氢化反应得到初级氢化液,所述釜体包括釜盖和釜身,所述釜盖和釜身通过法兰连接固定;
所述除杂器设有沉淀络合剂通入管、进口管、出口管,所述进口管与所述溢流口相连通以使所述初级氢化液进入所述除杂器内,所述进口管还分支有第二CO2通入管,所述除杂器用于除去所述初级氢化液中的杂质得到除杂氢化液;
过滤器,与所述除杂器的出口管相连,所述过滤器的进口处还分支有第三CO2通入管,所述过滤器用于滤去所述除杂氢化液中的不溶物得到过滤液;
分解器,与所述过滤器的排液口相连,所述分解器用于热分解所述过滤液得到分解后的碳酸锂。
2.如权利要求1所述的制备系统,其特征在于,所述进料管包括第一管段和第二管段,所述第一管段位于所述导流筒的上端敞口之上,所述第二管段沿着所述导流筒的内壁伸入所述搅拌桨叶处,所述第一管段和第二管段之间用法兰连接。
3.如权利要求1所述的制备系统,其特征在于,所述导流筒为筒状,所述导流筒具有相对设置的上端敞口和下端敞口,所述下端敞口靠近所述搅拌桨叶,所述上端敞口的尺寸大于所述下端敞口的尺寸。
4.如权利要求1所述的制备系统,其特征在于,所述导流筒具有内外两层筒体,内外两层筒体之间形成一空腔,所述第一CO2通入管与所述导流筒的空腔相连通,在靠近所述搅拌桨叶的内层筒体侧壁上开设有多个CO2进口。
5.如权利要求1所述的制备系统,其特征在于,所述除杂器内设有在线钙离子检测仪,用于检测除杂器中的Ca含量;在所述初级氢化液进入所述除杂器的进口管道上还设有流量计算仪。
6.如权利要求1所述的制备系统,其特征在于,所述除杂器的出口管设置在所述除杂器的底部,所述出口管上设有第一在线pH仪,所述出口管在经过所述第一在线pH仪之后,分为直排管道和回流管道,所述直排管道和回流管道上分别设有直排阀门和回流阀门,所述第一在线pH仪与直排阀门、回流阀门,以及第二CO2进气管的阀门相联锁,控制所述出口管中的除杂氢化液pH维持在8.5-9.0;所述回流阀门用于当所述出口管中的除杂氢化液pH超过8.5-9.0时打开,使部分除杂氢化液回流至所述除杂器中。
7.如权利要求1所述的制备系统,其特征在于,所述过滤器的进口处设有气液混合喷头,所述气液混合喷头用于所述除杂氢化液和CO2混合得到混合物料。
8.如权利要求1所述的制备系统,其特征在于,所述过滤器内设有多个过滤管,所述过滤管用于在0.1-0.3MPa 的压力下对通有CO2的除杂氢化液进行过滤。
9.一种电池级碳酸锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将粗级碳酸锂浆料置于氢化釜中,并通入二氧化碳,在所述氢化釜中进行搅拌反应5-8h,得到初级氢化液,其中,所述初级氢化液中Li含量稳定在7.5-8g/L;
(2)将所述初级氢化液经由所述氢化釜的溢流口进入除杂器,向所述除杂器中加入沉淀络合剂、通入CO2,使所述初级氢化液中的杂质沉淀下来或以络合物形式存在,得到除杂氢化液,所述除杂氢化液中的Ca杂质含量在1mg/L以内;
(3)所述除杂氢化液经由所述除杂器的出口管进入过滤器,向所述过滤器内通入CO2,使所述除杂氢化液在0.1-0.3MPa 的压力下被滤去不溶物得到过滤液,所述过滤液的pH为7.0-8.0;
(4)所述过滤液在分解器中进行热分解,得到分解后的碳酸锂。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,当从所述除杂器流出的除杂氢化液的pH值超过8.5-9.0时,降低除杂器流出的除杂氢化液的流量,使部分除杂氢化液回流至所述除杂器,同时调整通入到所述除杂器和过滤器中的CO2流量,使所述过滤器排出的过滤液的pH稳定在7.0-8.0。
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