[发明专利]一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法

权利要求书

1.一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步、双氯磺酰亚胺中氮含量的测定；

称取一定量的双氯磺酰亚胺加水充分水解，往水解后的溶液中加入一定体积的酸性溶液，再加水定容，用亚硝酸钠溶液进行滴定，采用淀粉碘化钾试纸为外指示剂，滴至试纸出现紫色斑点为滴定终点记录消耗的亚硝酸钠溶液体积，计算公式如下：

式中：

n(N)：双氯磺酰亚胺中氮含量，mol/g；

c1：亚硝酸钠溶液浓度，mol/L；

V1：消耗亚硝酸钠溶液的体积，mL；

m1：双氯磺酰亚胺的称样量，g；

第二步、双氯磺酰亚胺中氯含量的测定；

取一定量的双氯磺酰亚胺于含有冰水的碱性溶液中，在电炉上加热煮沸一段时间，用酸性溶液进行酸化，以硝酸银溶液作为滴定液，用电位滴定法滴定得到氯离子含量；

氯离子含量的计算公式如下：

n(Cl)：双氯磺酰亚胺中氯含量，mol/g；

c2：硝酸银溶液浓度，mol/L；

V2：消耗的硝酸银溶液体积，mL；

m2：样品称样量，g；

第三步、双氯磺酰亚胺纯度的计算

(1)如果

双氯磺酰亚胺纯度按照氮含量进行折算计算，公式如下：

W1：按照氮含量计算的双氯磺酰亚胺纯度，％；

m1：试样质量，g；

V1：亚硝酸钠标准滴定溶液的用量，mL；

c1：亚硝酸钠标准滴定的实际浓度，mol/L；

M：双氯磺酰亚胺的摩尔质量的数值，g/mol；M＝214.03；

(2)如果

双氯磺酰亚胺纯度按照氯含量进行折算计算，公式如下：

W2：按照氯含量计算的双氯磺酰亚胺纯度，％；

V2：消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；

c2：硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；

m2：样品重量，g；

M：双氯磺酰亚胺的摩尔质量的数值，g/mol；M＝214.03。

2.根据权利要求1所述的一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法，其特征在于：第二步中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种。