[发明专利]一种近红外荧光染料的制备方法及其应用有效
申请号: | 201611202766.3 | 申请日: | 2016-12-23 |
公开(公告)号: | CN106699778B | 公开(公告)日: | 2018-10-30 |
发明(设计)人: | 曾宪顺;黄昆 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | C07D513/04 | 分类号: | C07D513/04;C09B21/00;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300384 天津市西青*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 近红外荧光染料 制备 次氯酸 染料 探针 分子荧光 检测 光学信号 离子识别 实时响应 灵敏性 应用 | ||
1.一种近红外荧光染料的制备方法,其特征在于所述近红外荧光染料的结构式如下所示:
制备步骤如下:
1)将2-(2,4-二羟基苯甲酰)苯甲酸和2-甲氧基吩噻嗪混合,氮气氛围下在甲磺酸中加热搅拌,加热温度为50℃,反应时间为24h,冷却至室温后得到溶液;
2)将上述溶液中加水,然后用碳酸氢化钠中和至pH为7,用二氯甲烷萃取,收集有机相并用无水硫酸钠干燥,得到中间产物;
3)将上述中间产物溶于甲醇中,加入浓度为98wt%的浓硫酸进行回流搅拌,然后在温度为90℃下反应24h,冷却至室温后,减压蒸出甲醇至达溶液总体积的2/3,得到反应液;
4)将上述反应液加入水中,用碳酸氢化钠中和至pH为7,二氯甲烷萃取,收集有机相并用无水硫酸钠干燥,过滤,减压蒸出溶剂,用体积比为20:1的二氯甲烷-甲醇混合液作为洗脱剂柱层析,得到目标产物。
2.根据权利要求1所述近红外荧光染料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中2-(2,4-二羟基苯甲酰)苯甲酸与2-甲氧基吩噻嗪的摩尔比为1:1,二者的总重量与溶剂甲磺酸的重量比为1:2-4。
3.根据权利要求1所述近红外荧光染料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中水与溶液的体积比为15-10:1。
4.根据权利要求1所述近红外荧光染料的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中2-(2,4-二羟基苯甲酰)苯甲酸、甲醇与浓硫酸的重量比为1:6-20:1-5。
5.根据权利要求1所述近红外荧光染料的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中水与反应液的体积比为4-1:1。
6.一种权利要求1所制备的近红外荧光染料的应用,其特征在于:作为分子荧光探针用于次氯酸的检测。
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