[发明专利]一种改善石墨烯在环氧树脂中分散性及界面相容性的方法有效
申请号: | 201611202031.0 | 申请日: | 2016-12-23 |
公开(公告)号: | CN106751522B | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 黄金瑞;聂小安;胡芳芳;王义刚;李小英 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K9/04;C08K3/04;C08G59/50 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 唐循文 |
地址: | 210042 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 脱氢枞酸 氧化石墨烯 环氧树脂 多元胺 界面相容性 分散性 共溶剂 松香基 环氧树脂复合材料 表面活性剂 超声分散 歧化松香 提纯产物 制备过程 还原剂 溶剂 固化 去除 蒸发 溶解 | ||
1.一种改善石墨烯在环氧树脂中分散性及界面相容性的方法,其特征在于步骤为:
第一步,将氧化石墨烯和歧化松香提纯产物脱氢枞酸按任意比通过搅拌、超声分散溶解于两者的共溶剂中,然后将氧化石墨烯/脱氢枞酸溶液通过蒸发去除共溶剂,得到氧化石墨烯/脱氢枞酸粉末;
第二步,将氧化石墨烯/脱氢枞酸粉末置于氧化石墨烯的还原剂中进行反应,得到石墨烯/脱氢枞酸粉末;
第三步,将石墨烯/脱氢枞酸粉末与多元胺进行反应得到石墨烯/松香基多元胺,多元胺与脱氢枞酸的摩尔比为(4~2):1;
第四步,将石墨烯/松香基多元胺与环氧树脂按质量比1:1 ~ 1:4进行混合固化,得到具有均匀分散的石墨烯/环氧树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述改善石墨烯在环氧树脂中分散性及界面相容性的方法,其特征在于所述共溶剂为乙醇、丙酮、二甲基亚砜(DMSO)、N, N’-二甲基甲酰胺(DMF)、甲基吡咯烷酮(NMP)、吡啶、四氢呋喃(THF)中的一种。
3.根据权利要求1所述改善石墨烯在环氧树脂中分散性及界面相容性的方法,其特征在于所述第一步中超声分散的条件为:超声频率为80 KHz,超声功率120 W ~ 300 W,超声时间为0.5 ~ 1.5小时。
4.根据权利要求1所述改善石墨烯在环氧树脂中分散性及界面相容性的方法,其特征在于所述第二步所用的还原剂为氢碘酸、对苯二胺水溶液、茶多酚水溶液、抗坏血酸水溶液、苯甲醇水溶液、对苯二酚水溶液、盐酸多巴胺溶液、过硫酸钠和氢氧化钠水溶液、硼氢化钠水溶液、葡萄糖水溶液、甘氨酸水溶液、肼水溶液、水合肼水溶液、二甲肼水溶液中的一种。
5.根据权利要求1所述改善石墨烯在环氧树脂中分散性及界面相容性的方法,其特征在于所述第二步所用的还原剂与氧化石墨烯/脱氢枞酸粉末的反应温度为80 ~ 120℃,反应时间为24 ~ 48小时。
6.根据权利要求1所述改善石墨烯在环氧树脂中分散性及界面相容性的方法,其特征在于所述第三步所用的多元胺为乙二胺、己二胺、癸二胺、异佛尔酮二胺、十二烷二元胺、孟二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、三聚氰胺、间苯二胺、对苯二胺、3,3',4,4'-联苯四胺中的一种。
7.根据权利要求1所述改善石墨烯在环氧树脂中分散性及界面相容性的方法,其特征在于所述第三步中所用多元胺与脱氢枞酸的摩尔比为2:1。
8.根据权利要求1所述改善石墨烯在环氧树脂中分散性及界面相容性的方法,其特征在于所述第三步反应条件为160 ℃下反应2小时,然后在200 ℃下反应4小时。
9.根据权利要求1所述改善石墨烯在环氧树脂中分散性及界面相容性的方法,其特征在于所述第四步中石墨烯/松香基多元胺与环氧树脂按质量比1:1.5进行混合固化,得到具有均匀分散的石墨烯/环氧树脂复合材料。
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