[发明专利]三维结构TiO2-氧化石墨烯纳米复合物原位聚合掺杂聚酰亚胺膜及其制备

权利要求书

1.一种三维结构TiO₂-氧化石墨烯纳米复合物原位聚合掺杂聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)以钛酸四丁酯为钛源，采用沉淀-浸渍法制备三维结构的TiO₂-氧化石墨烯纳米复合物；

(2)将所得三维结构的TiO₂-氧化石墨烯纳米复合物与N，N’-二甲基乙酰胺、4，4’-二氨基二苯醚和3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐混合均匀，搅拌反应至体系粘度达到280～320mPa·s，得铸膜液；

(3)将铸膜液在玻璃板上涂覆制膜，然后将涂覆有铸膜液的玻璃板放入120～160℃的烘箱中热处理0.5～1.5小时，再升温至300～400℃热处理1～3小时，然后冷却至室温即得。

2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述沉淀-浸渍法包括如下步骤：

(a)20～40℃恒温水浴中将氧化石墨烯均匀分散在无水乙醇中，得悬浮液；

(b)搅拌同时将钛酸四丁酯加入所述悬浮液中，调节水浴温度至75～85℃，再缓慢滴加去离子水，搅拌反应4～6小时得反应混合物；将所得反应混合物经过滤、洗涤、烘干后得三维结构的TiO₂-氧化石墨烯纳米复合物。

3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，制备所述悬浮液时，氧化石墨烯以2～3mg/mL加入分散于无水乙醇中；所述氧化石墨烯中含氧功能基团含量为3.0～3.5wt％。

4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤(b)中钛酸四丁酯的加入量是氧化石墨烯质量的0.2～5倍；去离子水的加入量是钛酸四丁酯质量的50～250倍。

5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中三维结构的TiO₂-氧化石墨烯纳米复合物与N，N’-二甲基乙酰胺的质量/体积比为2～3：1，质量/体积比的单位为mg/mL；4，4’-二氨基二苯醚和3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐投加总质量为三维结构的TiO₂-氧化石墨烯纳米复合物质量的80～120倍，其中4，4’-二氨基二苯醚与3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐的质量比为0.4～0.5：1。

6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中将涂覆有铸膜液的玻璃板放入150℃的烘箱中热处理1小时，再升温至350℃热处理2小时。

7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述三维结构TiO₂-氧化石墨烯纳米复合物原位聚合掺杂聚酰亚胺膜的厚度为15～25μm。

8.一种如权利要求1～7任一权利要求所述制备方法制备得到的三维结构TiO₂-氧化石墨烯纳米复合物原位聚合掺杂聚酰亚胺膜。