[发明专利]一种分级多孔活性炭电极材料的无模板制备方法

说明书

本发明公开了一种分级多孔活性炭电极材料的无模板制备方法。该方法制备的活性炭材料具有微孔和介孔双重结构，具体工艺步骤如下：将常规的微活性炭和氢氧化钾按不同比例进行混合研磨，高温煅烧；再将最佳配比的产物与氢氧化钾按照不同的比例进行第二次混合研磨，高温煅烧，最后将煅烧后的产物进行洗涤、离心和干燥等处理，制得分级多孔活性炭材料。本发明的具有微孔‑介孔双重孔结构的多孔活性炭材料用作超级电容器电极材料时，表现出良好的比容量和优异的倍率性能。本制备方法具有新颖、操作简单、制备成本低等优点。

技术领域

本发明涉及一种电极材料的制备方法，尤其涉及一种具有微孔-介孔双重孔结构的多孔活性炭材料的无模板制备方法；属于新能源材料领域。

背景技术

近年来,碳基材料（碳纳米颗粒、碳纳米管、石墨烯等）以其独特的优势在超级电容器的电极材料领域引起了广泛的关注，尤其是活性炭材料。其中, 活性炭的孔结构严重影响超级电容器的性能，传统活性炭材料的微孔通道狭窄,导致离子运输变得缓慢，特别在较高的充放电速率下电容衰减严重。

为了改善活性炭材料的孔结构,进一步提高超级电容器的电化学性能,国内外研究者已能成功利用各种模板制备出具有分级孔结构的多孔活性炭电极材料，但是通过模板法来制备多孔活性炭时会出现材料微结构不易控制和制备条件苛刻等问题。Kang等人(ACS Nano, 2015, 9: 11225-11233)利用“蛋盒”模型制备的分级多孔活性炭电极材料具有2-4nm的孔分布；在50 A/g的电流密度下，其比电容可达到156 F/g。虽然采用该模板法制备的分级多孔活性炭电极材料具有较高的比电容和良好的电容性能，但是其制备过程复杂，孔径尺寸不易控制。Ning等人（ChemComm，2011，47：5976-5978）以煅烧后产生的多孔MgO片为模板，采用甲烷为碳源制备了多孔活性炭材料；在10 mV/s的扫描速率下，其比容量可达255F/g。由于煅烧产生的MgO的孔径无法控制，因此我们无法有效的控制活性炭材料的孔径，使得优化孔结构这一难题仍难以解决。

在超级电容器电极材料制备方面，利用无模板法来制备具有分级多孔结构的活性炭材料开始受到了广泛的关注。因此开发一种简单、高效的无模板法制备分级多孔结构活性炭材料的制备方法具有重要的科学研究意义和应用价值。

发明内容

本发明提供了一种具有微孔-介孔双重孔结构的分级多孔活性炭的无模板制备方法。该方法制备的分级多孔活性炭电极材料用作超级电容器电极材料时，能极大的提高其比容量以及倍率性能，同时该方法有效改进传统方法难以实现的高纯制备难题。

本发明的技术解决方案是：将不同比例的微孔活性炭与氢氧化钾充分混合研磨、煅烧、洗涤和干燥，所得产物再次与氢氧化钾按照不同的比例混合研磨，之后将其进行高温煅烧制得具有分级孔结构的多孔活性炭电极材料。

上述多孔活性炭电极材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）将微孔活性炭与氢氧化钾按照不同的比例混合研磨后进行煅烧，活性炭与氢氧化钾的比例为1:4～2:1，煅烧温度为600℃～800℃。

（2）将煅烧后的活性炭再次与氢氧化钾按照不同的比例混合研磨并煅烧，混合比例为1:4～2:1，煅烧温度为600℃～800℃。

（3）将上述二次煅烧后的产物进行洗涤，直到溶液的PH值为7，再将其进行离心处理，最后将离心后的沉淀放入干燥箱中（50℃～70℃）干燥8～12个小时，即可得到分级多孔炭电极材料。

在本发明的具体实施中洗涤产物的溶液为稀盐酸和去离子水。

在本发明的优选实施方案中对于煅烧，所述的煅烧温度为600℃～800℃，煅烧时间为2～4小时，升温速率为5～8℃ /min。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：