[发明专利]一种空心氮化钛的制备方法有效
| 申请号: | 201611197037.3 | 申请日: | 2016-12-22 |
| 公开(公告)号: | CN106865510B | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
| 发明(设计)人: | 谢宇;曾繁山;温珍海 | 申请(专利权)人: | 南昌航空大学 |
| 主分类号: | C01B21/076 | 分类号: | C01B21/076 |
| 代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 金一娴 |
| 地址: | 330000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 氮化钛 金黄色 三口瓶 乙醇 取出 染料敏化太阳能电池 氨水 氟化氢溶液 正硅酸乙酯 钛酸四丁酯 氩气 传统工艺 二氰二胺 放大生产 黄色样品 回收处理 搅拌反应 结构使用 空心蜂窝 目标产物 设备要求 生产过程 污染减少 无氧环境 物理研磨 最终产物 研磨 对电极 管式炉 上清液 悬浊液 乳白色 产率 称取 量取 煅烧 安全 | ||
1.一种空心氮化钛的制备方法,其特征为:包含以下步骤:
制备二氧化硅粉末
将5毫升正硅酸乙酯、3毫升氨水、20毫升水、200毫升乙醇混合均匀后,在30℃下搅拌反应5~7小时,并将得到的乳白色悬浊液反应产物进行离心分离处理,转速控制在9000转/分钟,过滤,所得到的滤饼经80℃下干燥6~8小时、研磨处理,得到白色二氧化硅粉末;
制备二氧化硅-碳三氮四粉末
将0.1~2.0克步骤制得的白色二氧化硅粉末与0.1~2.0克二氰二胺研磨混合充分后,置于无氧环境下的管式炉中,以3℃/分钟的升温速率,升温到550~700℃时,保温120分钟,然后自然冷却至室温,得到黄色二氧化硅-碳三氮四粉末;
制备二氧化硅-碳三氮四-二氧化钛
将2.0克步骤制得的二氧化硅-碳三氮四粉末与50毫升的乙醇、5毫升钛酸四丁酯混合,常温下搅拌反应24小时后,经离心分离、干燥和研磨处理,得到二氧化硅-碳三氮四-二氧化钛;
制备空心氮化钛
在氩气环境下,将步骤制得的二氧化硅-碳三氮四-二氧化钛于750℃煅烧120分钟后降至室温,再将其加入到50毫升质量分数为5%的氟化氢溶液中,1小时后离心分离处理,得到金黄色空心氮化钛。
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