[发明专利]铕掺杂钛酸钙纳米方块荧光粉及其制备方法

说明书

本发明公开了一种铕掺杂钛酸钙纳米方块荧光粉及其制备方法。方块荧光粉为其边长为245～815nm的方块状铕掺杂钛酸钙；制备方法为先将钛酸丁酯、乙醇和水混合形成钛酸丁酯的乙醇水悬浊液，再将硝酸钙四水合物、硝酸铕(III)六水合物和乙醇混合，得到混合溶液，之后，先将碱、乙醇和水混合，得到碱的乙醇水溶液，再依次将混合溶液滴入钛酸丁酯的乙醇水悬浊液中后搅拌，得到中间悬浊液，将碱的乙醇水溶液滴入中间悬浊液中后搅拌，得到前驱白色悬浊液，最后，先将前驱白色悬浊液置于180～220℃下密闭反应，再对冷却后的反应液进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得目的产物。它的受激发光性能得到了有效的提升，极易于广泛地商业化用作白光LED的荧光材料。

技术领域

本发明涉及一种方块荧光粉及制备方法，尤其是一种铕掺杂钛酸钙纳米方块荧光粉及其制备方法。

背景技术

白光LED被誉为新一代的绿色照明光源，相对于传统的白炽灯、荧光灯等具有许多优势，如发热量小、节能省电、发光效率高、寿命长、体积小、环保等。除了应用在照明领域，白光LED应用领域还包括LCD背光源——汽车、音响仪表、手机背光板等以及交通信号灯、标志灯、信息显示屏等。白光LED实现的主要方式之一是通过单一的LED芯片与荧光材料组合后发出白光，荧光材料部分或者全部吸收LED发出的短波长的光后，发出可见光，最后复合形成白光。具有优异的光学、电学、热学和机械性能的钛酸钙，在常温下的物理化学性能非常稳定；当将其作为基质材料，将稀土离子掺入Ga位获得荧光粉后，其具有很高的能量传递效率，是一种潜在的可用于白光LED的荧光材料。人们为了获得这种荧光材料，作了一些有益的尝试和努力，如题为“Structural and photoluminescence studies of redemitting CaTiO₃:Eu³⁺perovskite nanophosphors for lighting applications.”，JMater Sci-Mater El 2016,27(10),10371-10381(“基于照明应用的钙钛矿型CaTiO₃:Eu³⁺红色发光纳米荧光粉的结构和发光性能研究”，《电子材料科学》2016年第27卷第10期10371～10381页)的文章。该文中提及的产物为铕掺杂钛酸钙，其化学通式为Ca_1-xTiO₃:xEu(0.01≤x≤0.10)、形貌为尺寸分布于70～170nm的不规则的颗粒状，其最佳激发峰位在397nm、最佳发射峰位为619nm；制备方法为先将钛酸异丙酯、碳酸钙、乙酸、水和乙酸铕通过化学共沉淀法获得沉淀物，再将清洗后的沉淀物历经干燥、1000℃的热处理合成产物。这种产物虽可用作受激发出红光，以用来与LED芯片发出的光组合后发出白光的荧光材料，却和其制备方法都存在着不足之处，首先，产物的纯度不高，含有碳酸盐的杂相，杂相的存在一般会影响能量在基质晶格中的传递从而对其荧光性能有着较显著的抑制作用；其次，尺寸分布不均一的颗粒状产物表面的缺陷较多，产物的晶格的完整性不好，也会对其发光效率产生一定影响；再次，制备方法除不能获得纯度高、晶格完整的产物之外，还有着热处理的温度过高而导致耗能之缺陷。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种纯度高、晶格完整的铕掺杂钛酸钙纳米方块荧光粉。

本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述铕掺杂钛酸钙纳米方块荧光粉的制备方法。

为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：铕掺杂钛酸钙纳米方块荧光粉由铕掺杂钛酸钙纳米颗粒组成，特别是，

所述铕掺杂钛酸钙纳米颗粒为方块状，所述方块状铕掺杂钛酸钙的方块边长为245～815nm。

为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述铕掺杂钛酸钙纳米方块荧光粉的制备方法包括溶剂热法，特别是主要步骤如下：