[发明专利]异氰尿酸三缩水甘油酯/氧化石墨烯复合材料的制备方法有效
申请号: | 201611195761.2 | 申请日: | 2016-12-22 |
公开(公告)号: | CN106589461B | 公开(公告)日: | 2018-11-27 |
发明(设计)人: | 理莎莎;刘茜;方长青;刘乃亮 | 申请(专利权)人: | 西安理工大学 |
主分类号: | C08K9/04 | 分类号: | C08K9/04;C08K3/04;C01B32/198 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 常娥 |
地址: | 710048*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 异氰尿酸三缩水甘油酯 氧化石墨烯 复合材料 改性 分散液 制备 树脂基复合材料 二甲基甲酰胺 含氧官能团 超声处理 混合反应 亲核反应 溶液混合 有机分子 有机溶剂 分散性 功能化 有机链 乳酸 乙腈 | ||
本发明公开了一种异氰尿酸三缩水甘油酯/氧化石墨烯复合材料的制备方法,将异氰尿酸三缩水甘油酯和乳酸混合反应,得到改性的异氰尿酸三缩水甘油酯溶液;将氧化石墨烯加入N‑N二甲基甲酰胺或乙腈中,超声处理得到分散液;将分散液和改性的异氰尿酸三缩水甘油酯溶液混合,反应,得到异氰尿酸三缩水甘油酯/氧化石墨烯复合材料。本发明中氧化石墨烯表面具有大量的含氧官能团,能与经过改性的有机分子异氰尿酸三缩水甘油酯发生亲核反应,因此得到了经过功能化的具有有机链的氧化石墨烯,因此在有机溶剂中分散性较好,能改善其在树脂基复合材料中的分散。
技术领域
本发明属于纳米材料表面整饰工艺技术领域,具体涉及一种异氰尿酸三缩水甘油酯/氧化石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
氧化石墨烯是一种性能优异的新型碳材料,它是石墨烯的氧化物,经由强酸氧化而得,其上含氧官能团增多,表面存在共价键结合的大量羟基、羧基等含氧官能团,可为各类化学反应提供反应位点,与石墨烯相比较其润湿性和表面活性更好,能被小分子或聚合物插层后剥离,可以通过表面修饰将其转换为光、电活性材料,还可与其他功能性纳米材料复合,得到性能优异的复合型功能纳米材料。目前氧化石墨烯最广泛的应用是与高分子材料复合,但氧化石墨烯在大多有机溶剂中分散性很差甚至不能溶解,因此若将有机物接枝在氧化石墨烯上,利用相似相容原理,就能增强氧化石墨烯在有机溶剂中的分散性,进而避免互相团聚。
发明内容
本发明的目的是提供一种异氰尿酸三缩水甘油酯/氧化石墨烯复合材料的制备方法,该方法得到的复合材料可以稳定分散于丙酮,乙醇等有机溶剂中。
本发明所采用的技术方案是,异氰尿酸三缩水甘油酯/氧化石墨烯复合材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,将1~6质量份异氰尿酸三缩水甘油酯和2~9质量份乳酸混合反应,得到改性的异氰尿酸三缩水甘油酯溶液;
步骤2,将氧化石墨烯加入N-N二甲基甲酰胺或乙腈中,超声处理得到分散液;
步骤3,将步骤2得到的分散液和步骤1得到的改性的异氰尿酸三缩水甘油酯溶液混合,反应,得到异氰尿酸三缩水甘油酯/氧化石墨烯复合材料。
本发明的特点还在于,
步骤1中反应温度为110℃~120℃,反应时间为6~9h,反应在干燥氮气保护下进行。
步骤2中氧化石墨烯的制备过程为:按质量份分别称取天然鳞片石墨1~3质量份、浓硫酸20~50质量份,高锰酸钾2~4质量份、去离子水100~300质量份、双氧水5~20质量份;将天然鳞片石墨和浓硫酸混合,充分搅拌15~60min,20℃以下冰浴下加入高锰酸钾进行反应1.5~6h;再撤掉冰浴温度控制在30~40℃,反应20~60min,加入去离子水,反应10~40min,再加入双氧水,反应10~40min,离心洗涤,得到氧化石墨烯。
步骤2中超声频率为40KHz,处理时间为5~20min。
步骤3中分散液为0.1~3质量份,改性的异氰尿酸三缩水甘油酯溶液为1~4质量份。
步骤3中反应温度为60℃~90℃,时间为1.5~15h。
本发明的有益效果是,本发明异氰尿酸三缩水甘油酯/氧化石墨烯复合材料以天然鳞片石墨为原材料,通过氧化插层、离心洗涤等步骤制得氧化石墨烯;接着通过化学开环处理异氰尿酸三缩水甘油酯得到具有活泼羟基的有机分子,再将氧化石墨烯与有机分子连接在一起,得到本复合材料。该生产工艺稳定,操作简单,质量可靠,适合工业化大规模生产。
本发明中氧化石墨烯表面具有大量的含氧官能团,能与经过改性的有机分子异氰尿酸三缩水甘油酯发生亲核反应,因此得到了经过功能化的具有有机链的氧化石墨烯,因此在有机溶剂中分散性较好,能改善其在树脂基复合材料中的分散。
附图说明
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