[发明专利]一种磷酸铁锂电池负极材料的制备方法

说明书

本发明提供一种磷酸铁锂电池负极材料的制备方法，以介孔碳材料C(N，Zn)对天然石墨进行改性，调控了负极材料分散性、表面电荷密度及结构稳定性，防止负极材料在充放电过程中发生堆叠，增大锂离子在负极表面嵌入位点数量，并保证Li⁺在较大电流密度下仍能顺利迁移至活性中心，提高磷酸铁锂电池在低温环境中的充放电性能和倍率性能。

【技术领域】

本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种磷酸铁锂电池负极材料的制备方法。

【背景技术】

随着社会经济高速发展，新能源汽车需求量与日俱增，动力电池研究也随之得到迅速发展。作为新能源汽车动力电池中的主流电池，磷酸铁锂电池因具有安全性好、能像密度较高等特点而备受关注。常温环境中，磷酸铁锂材料具有优异的充电性能和倍率性能，然而，随着温度降低，磷酸铁锂材料的充电恒流比和倍率性能急剧降低，无法满足磷酸铁锂电池在低温环境下的需求。

负极材料结构和组成对磷酸铁锂电池的低温充放电性能和倍率性能有较大影响。磷酸铁锂电池的负极材料主要为石墨，利用石墨作为负极材料，可以增大负极材料容量，避免使用性质活泼的金属锂，减少了负极表面锂枝晶的形成，提高了磷酸铁锂电池安全性。然而，利用石墨作为负极材料时，电解液中熔剂分子容易与锂离子发生共嵌入，导致石墨层坍塌，电池电化学性能锐减，为了解决这一难题，通常利用碳材料对石墨进行包覆，以提高磷酸铁锂电池充放电性能。

然而，利用碳材料进行包覆后，负极材料存在碳包覆不良、造粒不均匀等缺点，导致充放电过程中出现充放电性能差、极片掉粉等问题；并且，石墨层之间引力较大，材料容易堆叠，对锂离子在负极材料表面嵌入/脱出有极大的阻碍作用，导致负极材料表面利用率较低，限制了负极材料表面高效利用；所利用的碳材料通常结构一致性差，可加工性差，导致磷酸铁锂电池在反复充放电过程中出现可逆容量小，充电恒流比和放电比率急剧减小，倍率性能差的问题。

鉴于此，实有必要提供一种新型的磷酸铁锂电池负极材料的制备方法以克服以上缺陷。

【发明内容】

本发明的目的是提供一种磷酸铁锂电池负极材料的制备方法，利用介孔碳材料C(N，Zn)对天然石墨进行改性，调控负极材料的分散性、表面电荷密度及结构稳定性，防止负极材料在充放电过程中发生堆叠，增加锂离子在负极表面嵌入位点数量，并能保证锂离子在较大电流密度下仍能顺利迁移至活性中心，提高磷酸铁锂电池在低温环境中的充放电性能和倍率性能。

为了实现上述目的，本发明提供一种磷酸铁锂电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：按一定的摩尔比称取氧源、锌源及氮源溶于去离子水中，并进行超声搅拌20-30min，抽滤，将所得固体置于空气干燥箱中干燥，得到有机框架材料NH₂/Zn-TSCD；

步骤二：将步骤一所得的有机框架材料NH₂/Zn-TSCD置于充满N₂的管式炉中进行加热，先以8-10℃/min的升温速率升温至340-360℃，保持1-2h；然后以3-5℃/min的升温速率升温至960-1000℃，保持3-5h；最后以5-10℃/min的降温速率降温至室温，得到N、Zn掺杂的介孔碳材料C(N，Zn)；

步骤三：将天然石墨与步骤二所得的N、Zn掺杂的介孔碳材料C(N，Zn)按照一定质量比分散于去离子水中，并进行超声搅拌，将所得溶液转移至高压反应釜中，进行水热处理；对水热处理的产物进行抽滤，留下滤饼，并将滤饼置于真空干燥箱中，进行真空干燥；将真空干燥产物进行研磨，得到磷酸铁锂电池负极材料碳包覆的石墨NG/C(N，Zn)。