[发明专利]一种水热法制备高稳定性固砷矿物的方法有效
| 申请号： | 201611192966.5 | 申请日： | 2016-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN106823234B | 公开（公告）日： | 2019-08-27 |
| 发明（设计）人： | 刘智勇;刘志宏;李启厚;王祖林;周亚明;李玉虎;宋柯舟 | 申请（专利权）人： | 中南大学 |
| 主分类号： | A62D3/33 | 分类号： | A62D3/33;A62D101/43 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 矿物 固砷 高稳定性 含砷溶液 水热法制 砷酸钙 堆存 浸出 石灰 水热法合成 无害化处理 催化氧化 毒性鉴别 高砷溶液 固体废物 强还原性 氧化后液 直接排放 工艺流程 高稳定 三价砷 水热法 五价砷 后液 脱砷 固化 鉴别 合成 | ||
1.一种高稳定性固砷矿物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)含砷溶液催化氧化
通过催化氧化的方式，向含砷溶液中加入氧化性气体和催化剂，将溶液中的As3+转变成As5+；
(2)氧化后液沉砷
将步骤(1)所得氧化后的溶液pH值调至1.5～3，以连续加料的方式加入CaO、Ca(OH)2中的一种或两种作为沉砷剂，使所述溶液中Ca与As的摩尔比为2～8:1，沉降时间为5～10小时，反应温度为10℃～90℃；
(3)水热法合成固砷矿物
将步骤(2)所得产物置于反应釜中进行固砷处理，向反应体系中添加铁盐溶液，使反应体系中Fe与As的摩尔比控制在1～5:1，调控反应在pH值1.5～3条件下进行，使Fe3+与AsO43-反应生成高稳定性的固砷矿物；所述铁盐溶液为硫酸铁溶液、氯化铁溶液或硝酸铁溶液中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的高稳定性固砷矿物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述含砷溶液的主要成分包括：As5～100g/L，Sb0.5g/L～3g/L，Pb50ppm～800ppm，Sn2ppm～200ppm，Te10～500ppm，NaOH10～120g/L。
3.根据权利要求1或2所述的高稳定性固砷矿物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氧化性气体为氧气、空气或富氧空气。
4.根据权利要求3所述的高稳定性固砷矿物的制备方法，其特征在于，所述氧化性气体的气体流量控制在1～20L/min。
5.根据权利要求1、2、4任一项所述的高稳定性固砷矿物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂为KMnO4。
6.根据权利要求5所述的高稳定性固砷矿物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂为KMnO4，As与Mn的摩尔比控制在5:1～50:1。
7.根据权利要求1、2、4、6任一项所述的高稳定性固砷矿物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化氧化体系控制的温度为30℃～120℃。
8.根据权利要求1、2、4、6任一项所述的高稳定性固砷矿物的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的水热法控制的条件为，反应温度为100℃～200℃，反应时间为2h～10h，搅拌速度50r/min～500r/min。
9.根据权利要求1、2、4、6任一项所述的高稳定性固砷矿物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的铁盐溶液的加入速率为5-30ml/min。
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