[发明专利]有序介孔MCM-41分子筛/四氧化三铁纳米复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了有序介孔MCM‑41分子筛包裹四氧化三铁复合材料的制备，先将气相二氧化硅分散于氢氧化钠溶液中，再在搅拌下加入十六烷基三甲基溴化铵的水溶液搅拌均匀形成溶液；将球状四氧化三铁纳米颗粒超声分散于水中后加入到上述体系中搅拌使其混合均匀；然后转移至反应釜中水热反应得到MCM‑41分子筛/四氧化三铁复合材料前体；最后经煅烧得到有序介孔MCM‑41分子筛包裹/四氧化三铁复合纳米材料。该复合材料中MCM‑41分子筛呈介孔状紧紧包裹在四氧化三铁的表面，这种结构具有高的比表面积和均一的孔径，而且显示出良好的磁稳定性，在光催化、吸附分离等领域具有很好的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种分子筛/四氧化三铁纳米复合材料的制备，尤其涉及一种有序介孔MCM-41分子筛/四氧化三铁复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。

背景技术

MCM-41是一种有序介孔硅分子筛材料，具有高的比表面积、可调的孔径、均一的孔尺寸分布及高的热稳定性，广泛应用于多相催化、吸附分离等领域。分子筛的小粒子性状有助于其高效地应用于各个领域，但液相过程中的分离问题给实际生产带来极大不便。

近年来，磁性分离技术在生物分离、环境治理等领域被广泛研究。在适当外加磁场下，为磁性材料的分离提供了一条方便有效的途径。将具有大比表面积、均一孔径的介孔分子筛材料与磁性纳米粒子相结合，制备成介孔磁性材料，将有效解决介孔分子筛材料在催化、吸附过程中的分离回收问题。

发明内容

本发明的目的是提供了一种工艺简单、形貌可控度高、吸附性能良好的有序介孔分子筛MCM-41/四氧化三铁纳米复合材料的制备方法。

一、有序介孔MCM-41分子筛/四氧化三铁纳米复合材料的制备

有序介孔MCM-41分子筛/四氧化三铁复合纳米材料的制备，先将气相二氧化硅分散于氢氧化钠溶液中，再在搅拌下加入十六烷基三甲基溴化铵的水溶液搅拌均匀形成溶液；将球状四氧化三铁纳米颗粒超声分散于水中后加入到上述体系中搅拌使其混合均匀；然后转移至反应釜中，于100~140℃反应24h~36h，反应结束后冷却至室温，洗涤，抽滤，干燥，得到MCM-41分子筛/四氧化三铁复合材料前体；最后将MCM-41分子筛/四氧化三铁复合材料前体于500~550℃下煅烧4~6h，得到有序介孔MCM-41分子筛包裹/四氧化三铁复合纳米材料。气相二氧化硅与球状四氧化三铁的质量比为6:1~19:1；气相二氧化硅与氢氧化钠的质量比为3:1~3.5:1；气相二氧化硅与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:1~1.5:1。。

球状四氧化三铁的粒径为120~150nm 。

二、复合材料的结构和形貌进行分析

下面通过X射线衍射分析、N₂吸附-脱附等温线、扫描电镜分析、透射电镜分析和磁性分析对本发明有序介孔MCM-41分子筛/四氧化三铁复合纳米材料的结构和形貌进行分析说明。

1、X射线衍射分析