[发明专利]一种4;4-二氟乙酰乙酸乙酯的制备方法在审
| 申请号： | 201611190651.7 | 申请日： | 2016-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN108218703A | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 李华;陈伟;徐卫国;蒋强;杨汪松 | 申请（专利权）人： | 浙江蓝天环保高科技股份有限公司;中化蓝天集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/313 | 分类号： | C07C67/313;C07C69/716 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人： | 刘晓春 |
| 地址： | 310018 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酰乙酸乙酯 制备 克莱森缩合反应 二氟乙酸乙酯 反应选择性 反应条件 乙醇溶液 乙酸乙酯 有机溶剂 乙醇钠 易分离 提纯 催化剂 | ||
1.一种制备4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)加入有机溶剂和乙醇钠的乙醇溶液，然后在控制反应液温度为10～20℃下加入二氟乙酸乙酯和乙酸乙酯的混合液；
(2)控制反应液温度为10～65℃，直至反应结束；
(3)控制反应液温度为20～30℃，滴加酸；
(4)控制反应液温度为10～60℃，直至反应结束；
(5)将反应液过滤、洗涤、减压蒸馏后得到4,4-二氟乙酰乙酸乙酯。
2.按照权利要求1所述的制备4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于：
所述步骤(2)中，控制反应液温度为10～50℃，直至反应结束；
所述步骤(4)中，控制反应液温度为20～40℃，直至反应结束。
所述步骤(1)中所述有机溶剂选自无水乙醇、乙酸乙酯、环己烷、四氢呋喃、二乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯和间二氯苯中的一种、两种或三种以上组合。
3.按照权利要求1所述的制备4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述有机溶剂选自无水乙醇、乙酸乙酯、环己烷、四氢呋喃、二乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯和间二氯苯中的至少一种。
4.按照权利要求1所述的制备4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述有机溶剂选自无水乙醇和/或乙酸乙酯。
5.按照权利要求1所述的制备4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述醇钠的乙醇溶液，其浓度为大于0～饱和浓度。
6.按照权利要求5所述的制备4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述醇钠的乙醇溶液，其浓度为10～20％。
7.按照权利要求1所述的制备4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述步骤(1)中，乙酸乙酯与二氟乙酸乙酯的摩尔配比为1.0:1.0～3.0:1.0。
8.按照权利要求7所述的制备4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述步骤(1)中，乙酸乙酯与二氟乙酸乙酯的摩尔配比1.1:1.0～2.0:1.0。
9.按照权利要求1所述的制备4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述步骤(3)中，所述酸选自浓硫酸、浓盐酸、乙酸、无水甲酸和甲磺酸中的至少一种，所述酸与三氟乙酸乙酯的摩尔配比选为1.0:1.0～2.5:1.0。
10.按照权利要求1所述的制备4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述步骤(3)中，所述酸选自浓盐酸和/或无水甲酸，所述酸与三氟乙酸乙酯的摩尔配比为1.2:1.0～1.7:1.0。
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