[发明专利]一种磷氯协同苯并吡喃类阻燃剂及其制备方法有效
申请号: | 201611187469.6 | 申请日: | 2016-12-20 |
公开(公告)号: | CN106632486B | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 孙一峰;刘梦影;汪昭玮;李兴;叶小机;吉国强;柳亚玲;牟德海 | 申请(专利权)人: | 广东省测试分析研究所(中国广州分析测试中心) |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;C08L63/00;C08L67/00;C08L75/04;C08K5/5313 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 蒋欢妹;莫瑶江 |
地址: | 510070 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯并吡喃 阻燃剂 磷氯 协同 磷杂菲 阻燃 制备 环氧树脂 材料技术领域 制备方法工艺 功能性结构 可加工性能 等高分子 分子结构 类化合物 热稳定性 有效结合 残炭率 成炭性 功能化 聚氨酯 聚酯 拓展 研究 | ||
1.一种式I所示的磷氯协同苯并吡喃类阻燃剂:
2.一种权利要求1所述的磷氯协同苯并吡喃类阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)摩尔比为1:1.5~3.5:1.5~3的6-氯-4-色满酮、N,N-二甲基甲酰胺及三氯氧磷,经反应合成中间体4,6-二氯-2H-苯并吡喃-3-甲醛:在0-5℃,搅拌下缓慢滴加三氯氧磷到无水N,N-二甲基甲酰胺,滴加过程中控制反应温度不超过5℃,滴加完毕后,维持0-5℃继续搅拌反应1小时;然后,在10℃下,缓慢滴加6-氯-4-色满酮的DMF溶液,之后,在70-90℃反应3-5小时;反应完毕后,将反应液冷却至室温,在快速搅拌下,缓慢倾入冰水中,静置,抽滤、水洗、干燥,经乙醇重结晶,得到中间体4,6-二氯-2H-苯并吡喃-3-甲醛;
(2)将摩尔比为1:0.8~1.2的中间体4,6-二氯-2H-苯并吡喃-3-甲醛和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物溶于有机溶剂中,搅拌回流反应4~7小时,反应完毕后,经旋转蒸发除去有机溶剂,以混合溶剂重结晶,真空干燥,得目标产物;所述的有机溶剂为甲苯或二氧六环;所述的混合溶剂为甲苯-甲醇或四氢呋喃-甲醇混合溶剂。
3.根据权利要求2所述的磷氯协同苯并吡喃类阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中6-氯-4-色满酮、N,N-二甲基甲酰胺及三氯氧磷的摩尔比为1:2.5~3.5:1.5~3。
4.权利要求1所述的磷氯协同苯并吡喃类阻燃剂的应用,其特征在于,作为阻燃剂用于环氧树脂、聚酯、聚氨酯高分子材料。
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