[发明专利]一种从PPS催化剂废渣中回收锂的方法

说明书

本发明公开了一种从PPS催化剂废渣中回收锂的方法，包括如下步骤：步骤1，将PPS催化剂废渣与无水乙醇或者含有无水乙醇的溶液进行混合，反应后过滤，得到固体和液体；步骤2，将步骤1得到的固体与水混合，反应后过滤，得到固体和液体；步骤3，将步骤2得到的液体浓缩过滤，得到固体，然后将得到的固体进行干燥；步骤4，将步骤3中干燥后的固体与无水乙醇或者含有无水乙醇的溶液混合，反应后过滤，得到固体和液体；步骤5，回收步骤1和步骤4得到的液体，得到的液体为氯化锂；步骤6，回收步骤4中得到固体，该固体为氯化钠。本发明不仅锂的回收率高，而且工艺简单，易于操作，回收成本低且没有污染。

技术领域

本发明涉及一种锂的回收方法，尤其涉及一种从PPS催化剂废渣中回收锂的方法。

背景技术

PPS（中文名：聚苯硫醚）是一种热塑性特种工程塑料，生产过程中，需要添加氯化锂作为生产助剂，而氯化锂在生产过程中不被消耗，最终与其它产物一起，作为废料排出。国内外对该部分氯化锂的回收技术，做了大量研究。

公开号为CN101205298，公开日为2008年6月25日的中国发明专利申请公开了，在PPS树脂生产过程中产生的精馏残液中加入大量的水可沉降分离和回收PPS低聚物，分离后得到的滤液经除杂，包括除镁、铁、钙和硫酸根离子，然后往滤液中添加碳酸钠可使氯化锂以碳酸锂形式沉淀，最终可将锂化合物以碳酸锂的形式回收。由于在沉淀PPS低聚物过程中添加了大量的水，锂沉淀不完全，且加入的碳酸盐提高了回收成本。

公开号为CN1345892，公开日为2002年4月24中公开了聚苯硫醚生产中的溶剂及催化剂回收技术，该方法主要利用的是碳酸锂在水中的溶解度很小这一性质，达到与NMP（N-甲基吡咯烷酮）分离的目的。这一工艺比较复杂，需要碳酸锂和氯化锂两步工艺，而且没有解决固相中NMP有机物的去除问题，以及NMP的如何回收的问题。

公开号为CN103965476，公开日为2014年8月16日的中国发明专利申请公开了聚苯硫醚制备中的锂盐和溶剂回收利用方法，该方法是一种在惰性气体保护下回收锂盐和NMP溶剂的方法，使用含水重量比例≤50%的NMP溶液洗涤，然后加酸将硫化钠转化为氯化钠，利用PPS不溶于水，分离PPS与锂盐和NMP，然后通过蒸发析出氯化钠，降温析出氯化锂。此方法要求用惰性气体保护，条件比较苛刻，而且氯化钠、NMP并不能完全去除，还会影响氯化锂中的杂质含量。

公开号为CN102276838中，公开日为2011年12月14日的中国发明专利申请公开了一种聚苯硫醚生产中溶剂NMP和催化剂氯化锂的分离、回收方法，它是将聚苯硫醚缩聚母液，直接进行减压蒸馏至干，回收溶剂NMP，并将得到的蒸馏渣加水，加热至40℃，搅拌，充分溶解蒸馏渣，过滤，洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，并分析溶液中的锂含量；将得到的溶液中加入磷酸或铝酸钠，充分搅拌，使磷酸锂或铝酸锂完全沉淀，过滤，洗涤，烘干，回收得到纯度高于97%的锂盐。该法引入磷酸根，带来二次污染，且回收的产品为磷酸锂，产品中含有NMP。

发明内容

本发明为了克服现有技术回收率较低、有二次污染，回收成本较高，工序复杂的缺陷，本发明提供了一种从PPS催化剂废渣中回收锂的方法，该方法，不仅锂的回收率高，而且工艺简单，易于操作，回收成本低且没有污染。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种从PPS催化剂废渣中回收锂的方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1，将PPS催化剂废渣与无水乙醇或者含有无水乙醇的溶液进行混合，反应后过滤，得到固体和液体；

步骤2，将步骤1得到的固体与水混合，反应后过滤，得到固体和液体；

步骤3，将步骤2得到的液体浓缩过滤，得到固体，然后将得到的固体进行干燥；

步骤4，将步骤3中干燥后的固体与无水乙醇或者含有无水乙醇的溶液混合，反应后过滤，得到固体和液体；