[发明专利]二氮二氧杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固定相及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种二氮二氧杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固定相，其特征在于：所述固定性的结构式为

。

2.权利要求1所述的二氮二氧杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固定相的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：

第一步，硅胶的活化

称取粒径5 μm，孔径100 Å，比表面积300 m²/g的多孔硅胶浸入HCl/H₂O溶液中，浸泡12 h后，机械搅拌，在N₂保护下回流24 h除去金属离子，经过滤并用高纯水洗至中性，70℃下真空干燥12 h脱去表面水，得到表面均匀分布羟基的活化硅胶，储于干燥器中备用；

第二步，氨丙基三乙氧基硅胶的制备

按1:9之体积比将3-氨丙基三乙氧基硅烷和无水甲苯置于容器中，机械搅拌下加入第一步制备的活化硅胶，在N₂保护下回流，反应24 h后停止，过滤后依次用甲苯、甲醇、丙酮、超纯水、丙酮分别洗涤，然后70℃下真空干燥12h，得到3-氨丙基三乙氧基硅烷键合硅胶，储于干燥器中备用；

第三步，二氮二氧杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固定相的制备

按3:1:1之质量比将第二步制备的3-氨丙基三乙氧基硅烷键合硅胶、二氮二氧杂杯[2]芳烃[2]三嗪和无水K₂CO₃一起放入容器中，再加入无水四氢呋喃，85 ℃下N₂保护回流24 h，停止反应后经过滤，依次用无水四氢呋喃，丙酮，甲醇，水，丙酮进行洗涤，在70 ℃下真空干燥12 h，得到二氮二氧杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固定相成品。

3.权利要求1所述的二氮二氧杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固定相作为高效液相色谱分离材料的用途。