[发明专利]利用半合成紫杉醇杂质制备10‑去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法在审
| 申请号： | 201611186352.6 | 申请日： | 2016-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN106632159A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 潘先文;张龙;潘敬坤 | 申请（专利权）人： | 重庆市碚圣医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D305/14 | 分类号： | C07D305/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 400000 重庆市北*** | 国省代码： | 重庆;85 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 利用 合成 紫杉醇 杂质 制备 10 乙酰 基巴卡亭 方法 | ||
1.一种利用半合成紫杉醇杂质制备10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法，其特征在于：包括步骤：
A.水解：将半合成紫杉醇杂质原料用有机溶剂溶解，加入水合肼水解；
B.酸化：在水解混合液中加入酸化剂进行酸化；
C.中和：将步骤B制得的酸化液用弱碱中和即得10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ。
2.根据权利要求1所述的利用半合成紫杉醇杂质制备10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法，其特征在于：所述步骤A中水解反应的工艺参数为10～60℃下搅拌反应4～48小时。
3.根据权利要求1所述的利用半合成紫杉醇杂质制备10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法，其特征在于：所述步骤B中酸化反应的工艺参数为10～40℃下反应6～24小时。
4.根据权利要求1所述的利用半合成紫杉醇杂质制备10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法，其特征在于：所述步骤C中向混合物中加入弱碱调节pH至5～7。
5.根据权利要求1所述的利用半合成紫杉醇杂质制备10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法，其特征在于：所述步骤C所得混合液经萃取剂萃取、浓缩干燥后得到10-去乙酰基巴卡亭粗品，将10-去乙酰基巴卡亭粗品经过硅胶柱层析分离后得10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ产品。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的利用半合成紫杉醇杂质制备10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯中的一种或多种混合。
7.根据权利要求1至5中任意一项所述的利用半合成紫杉醇杂质制备10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法，其特征在于：所述酸化剂为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、三氟乙酸中的一种或多种混合。
8.根据权利要求1至5中任意一项所述的利用半合成紫杉醇杂质制备10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法，其特征在于：所述弱碱为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾、氨水中的一种或多种混合。
9.根据权利要求1至5中任意一项所述的利用半合成紫杉醇杂质制备10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法，其特征在于：所述萃取剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的一种或多种混合。
10.根据权利要求1至5中任意一项所述的利用半合成紫杉醇杂质制备10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法，其特征在于：所述有机溶剂与半合成紫杉醇杂质的质量比为1：(4～10)；所述水合肼与半合成紫杉醇杂质的质量比为1：(1～3)；半合成紫杉醇杂质与酸化剂的质量比为1：(3～8)；所述萃取剂与半合成紫杉醇杂质的质量比为1：(20～50)。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于重庆市碚圣医药科技股份有限公司，未经重庆市碚圣医药科技股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201611186352.6/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
