[发明专利]一种混酸交替水解制备超支化纤维素钠米晶絮凝材料的方法

权利要求书

1.一种混酸交替水解制备超支化纤维素钠米晶絮凝材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)以生物质纤维素为原料，采用混酸酸解工艺，在60-90℃下反应2-6h得到表面带有羧基基团的羧基化纤维素纳米晶材料；所述混酸为酸液A和酸液B的混合液；酸液A为柠檬酸、甲酸、乳酸、马来酸或酒石酸，酸液A的浓度为1-3mol/L；酸液B为盐酸、硫酸或硝酸，酸液B的浓度为2-6mol/L；

2)将羧基化纤维素纳米晶材料和抗坏血酸溶液混合，在混合液中滴加3-10mL盐酸和1-5mL蒸馏水，混合均匀后在70-90℃下搅拌6-12h，水洗、离心至中性后，将得到的悬浮液冷冻干燥，得到表面接枝抗坏血酸的超支化纤维素纳米晶材料；

3)以超支化纤维素纳米晶为原料，采用柠檬酸酸解工艺，制备得到表面含羧基的超支化纤维素纳米晶材料。

2.根据权利要求1所述的混酸交替水解制备超支化纤维素钠米晶絮凝材料的方法，其特征在于：所述步骤1)中生物质纤维素为微晶纤维素、废木浆纤维素或废棉纤维素。

3.根据权利要求1所述的混酸交替水解制备超支化纤维素钠米晶絮凝材料的方法，其特征在于：所述步骤1)中酸液A和酸液B的体积比为7-9:1-3。

4.根据权利要求1或3所述的混酸交替水解制备超支化纤维素钠米晶絮凝材料的方法，其特征在于：所述步骤1)中酸液A和酸液B的体积比为7:3或8:2或9:1。

5.根据权利要求1所述的混酸交替水解制备超支化纤维素钠米晶絮凝材料的方法，其特征在于：所述步骤1)中羧基化纤维素纳米晶材料呈棒状或针状，直径为10-40nm，长度为100-1000nm。

6.根据权利要求1所述的混酸交替水解制备超支化纤维素钠米晶絮凝材料的方法，其特征在于：所述步骤2)中抗坏血酸溶液的浓度为0.1-0.8mol/L，盐酸浓度为2-6mol/L。

7.根据权利要求1所述的混酸交替水解制备超支化纤维素钠米晶絮凝材料的方法，其特征在于：所述步骤2)中羧基化纤维素纳米晶材料和抗坏血酸溶液的质量比为1-3:3-5，超支化纤维素纳米晶材料呈短棒状或根状，其直径为20-50nm，长度为100-1000nm。

8.根据权利要求1或7所述的混酸交替水解制备超支化纤维素钠米晶絮凝材料的方法，其特征在于：所述步骤2)中羧基化纤维素纳米晶材料和抗坏血酸溶液的质量比为1:3或2:4或3:5。

9.根据权利要求1所述的混酸交替水解制备超支化纤维素钠米晶絮凝材料的方法，其特征在于：所述步骤3)中超支化纤维素纳米晶材料与柠檬酸的质量比为0.5-2:1.5-5；反应温度为20-80℃，反应时间为4-12h，超支化纤维素纳米晶材料呈椭圆状或梭状，直径为20-50nm，长度为100-900nm。