[发明专利]二氯化硫的制备方法及制备装置

说明书

本发明公开了一种二氯化硫的制备方法及制备装置，制备方法为：以一氯化硫和氯气为原料在60℃～120℃的温度下进行合成反应，所得的气态混合物进入装载二氧化硅的催化反应器，在60℃～90℃下进行催化反应，所得产物经冷凝后收集，得到液态二氯化硫。制备装置包括依次连通的反应液釜、催化反应器、冷凝器和接收釜，反应液釜上设有通气管，催化反应器包括催化反应管和套设于其外的加热管，催化反应管两端开口，一端与反应液釜连接，另一端与冷凝器连接，加热管一端设有加热介质入口，另一端设有加热介质出口。该制备方法具有工艺简单、无催化剂残留、无需蒸馏、产品纯度和收率高等优点。该装置操作简单、连续稳定，无废弃物产生。

技术领域

本发明属于无机化工产品制备技术领域，尤其涉及一种二氯化硫的制备方法及制备装置。

背景技术

二氯化硫是重要的无机化工产品，分子结构式为SCl₂，广泛应用于有机合成，制造酸酐或有机酸的氧化物，高压润滑剂和切削泊的添加剂，处理植物油类(如玉米油、大豆油)的加工处理剂。还可用作消毒剂和杀菌剂。

CN95110380 公开了一种二氯化硫的合成方法，采用硫磺与氯气在30～80℃下合成得到一氯化硫，再控制反应温度30～80℃将氯气通入一氯化硫液体中制得二氯化硫气体。该方法反应速度慢，收率未报道。

CN91104832 公开了一种二氯化硫的合成方法，采用硫磺与氯气在30～80℃下合成得到一氯化硫，再控制反应温度30～80℃，在催化剂FeCl₃ (或Fe 粉、FeCl₂、A1Cl₃)存在条件下将氯气通入一氯化硫液体中，制得二氯化硫，收率未报道。

CN1473758A 公开了一种二氯化硫的制备方法，采用一氯化硫在路易斯酸催化下0～10℃通入氯气制备二氯化硫，加入的催化剂(Fe粉、Fe₂S 、FeCl₃、A1Cl₃等)部分溶解在二氯化硫中，部分以微小颗粒悬浮在二氯化硫中，剩余部分沉降在反应釜底。在使用二氯化硫为原料合成其他产品时对其中残留催化剂的量有严格要求，以免影响下游产品的含量、收率及产品性能。现有工艺多为采用过滤的方式去除固态催化剂，再经蒸馏来去除二氯化硫里溶解的催化剂。

CN104098072A公开了一种以负载三氯化铁粒状活性炭FeCl₃/C为催化剂，以一氯化硫和氯气为反应原料和载气，汽化后的氯气和一氯化硫的混合气体进入固定床催化管式反应器，连续气相催化法制备二氯化硫的工艺。该工艺存在以下三个缺点：一是需要将一氯化硫完全气化，对反应设备要求较高；二是氯气和一氯化硫摩尔比为5∶10～1，单程氯气消耗量大；三是由于催化反应温度为30～50℃，所生成的二氯化硫为液态，催化剂中的有效成分FeCl₃会有少量溶解在液态二氯化硫中，影响产品的纯度。

US3219413 报道了一种连续生产二氯化硫的合成方法，采用工业硫磺在80～125℃条件下通入氯气，得到一氯化硫和二氯化硫混合物，在液态混合物中加入一定量的Fe粉(或Fe₂S、FeC1₃)，80～125℃条件下边通氯气边蒸馏，过量氯气套用至一氯化硫合成。此方法通过合成先得到二氯化硫粗品，然后通过蒸馏得到二氯化硫，但该方法使用催化剂，蒸馏时二氯化硫分解严重，所得产品纯度低，装置生产能力低。

US3071441 公开了一种二氯化硫的蒸馏方法，在一氯化硫与氯气合成得到的粗品二氯化硫中加入投料重量，0.2～1.0%的PCl₅ 稳定剂进行蒸馏，蒸馏收率小于65%。