[发明专利]一种室温液相法制备SnSe微米球的方法

说明书

本发明提供一种室温液相法制备SnSe微米球的方法，SnSe微米球的尺寸约为0.5～1μm。首先称取一定量硒粉加到水合肼中，搅拌至硒粉完全溶解形成酒红色溶液A；然后称取一定量SnCl₂·2H₂O加入上述溶液A中，搅拌至变成浅黄色的溶液B；最后将溶液B置于磁力搅拌机上以一定速度搅拌一段时间，离心收集黑色粉体，烘干得到SnSe微米球。本发明工艺过程简单，制备周期短，重复性高，室温反应无需加热，无需添加模板剂和催化剂，大大降低了能耗，节约了生产成本，适合大规模生产制备。

【技术领域】

本发明涉及SnSe微米球制备技术领域，具体涉及一种室温液相法制备SnSe微米球的方法。

【背景技术】

第IV-VI族半导体化合物硒化锡能够形成多种化学计量比的化合物，例如SnSe，SnSe₂以及Sn₂Se₃，其中SnSe和SnSe₂有着比较广泛的应用前景。硒化亚锡(SnSe)是一种重要的半导体材料，禁带宽度大约为0.9eV，具有较好的电学、光学性能，被广泛应用于红外光电仪器和记忆切换开关、全息图的固相介质、锂离子/钠离子电池电极材料的研究、薄膜太阳能电池的吸收材料等方向。因此，对于硒化亚锡的研究是一个热点方向。

据文献报道，材料的尺寸和形貌对于材料的性能(光学性能、电学性能等)有着巨大的影响，因而对于材料结构的调控成为研究者研究的热点。例如，崔啟良等采用电弧法制备了正方形片状结构的硒化亚锡(崔啟良、张健、王秋实等，一种硒化亚锡正方形纳米片及其制备方法，中国专利申请号：201510086479.X)；崔啟良等又采用又采用同样的方法制备了硒化亚锡硒化亚锡纳米球(崔啟良、张健、王秋实等，一种硒化亚锡纳米球的制备方法，中国专利申请号：201510086485.5)；Sheng Liu等采用热注入法，在290℃合成了硒化亚锡单晶纳米线(Solution-Phase Synthesis and Characterization of Single-CrystallineSnSe Nanowires,Angew.Chem.Int.Ed.2011,50,12050–12053)。

目前所报道的硒化锡的合成方法主要分为两类：湿化学法(水热法、溶剂热法、沉淀法、溶胶-凝胶法等)和固相合成法(化学/物理气相沉积、高能球磨等)。但上述制备方法普遍存在反应耗时长，高温/高压环境，产量小，需要添加反应催化剂、表面活性剂，依赖基底生长等特点，这使合成成本过高，制备过程对环境产生二次污染等。

【发明内容】

本发明的目的在于提供一种室温液相法制备SnSe微米球的方法，所制备的SnSe微米球为一种由棒状的小颗粒组装而成的微米球。

为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种室温液相法制备SnSe微米球的方法，包括以下步骤：

室温条件下，将硒粉加到水合肼中，搅拌至硒粉完全溶解形成酒红色溶液A；取无机锡盐加入上述溶液A中，搅拌至变成浅黄色的溶液B，硒原子与锡离子的摩尔比为1：(1.5～2)；将溶液B搅拌至溶液B逐渐变成黑色；然后，将溶液B离心得到黑色粉体，并用无水乙醇洗涤、烘干得到SnSe微米球。

所述的无机锡盐为SnCl₂·2H₂O。

具体包括以下步骤：

将0.1579～6.316份硒粉加到5～30mL水合肼中，搅拌至硒粉完全溶解形成酒红色溶液A；称取0.2256～9份SnCl₂·2H₂O加入上述溶液A中，搅拌至变成浅黄色的溶液B；将溶液B置于磁力搅拌机上以400～1000r/min的速度搅拌1～6h，后溶液B逐渐变成黑色；然后，将溶液B离心得到黑色粉体，并用无水乙醇反复洗涤、烘干得到SnSe微米球。