[发明专利]一种双(2;4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂的制备方法

权利要求书

1.一种双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于包括以下过程：

1)在季戊四醇、有机胺催化剂、甲苯或二甲苯溶剂存在的体系中通入氮气，在温度10-15℃条件下、1-2小时滴加三氯化磷，滴毕后，升温至20-30℃保持2-3小时、30-40℃保持2-3小时、从40℃在2-3小时达到温度80-85℃保温0.5小时，停止通入氮气，在真空表压为-(0.05-0.07MPa)减压回流反应1小时，脱除氯化氢及过量的三氯化磷，在70-80℃停止减压并氮气充入保护,得到二氯季戊四醇二亚磷酸酯反应液；

2)将步骤1)得到的二氯季戊四醇二亚磷酸酯反应液，在温度为70-80℃加入2,4-二枯基苯酚、甲苯或二甲苯溶剂，氮气存在下2-3小时升温至130-140℃、保温3-4小时，停止通入氮气在真空表压为-(0.04-0.06MPa)减压回流反应2小时，氮气卸压并保护，加入有机胺中和至碱性，继续酯化反应操作1-2小时，介质条件仍为碱性时反应结束，降温至30-35℃、过滤，得到固体产品双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯；

所述步骤1)中的有机胺催化剂是N,N-二甲基十四胺、N,N-二甲基十六胺或N,N-二甲基十八胺一种，其用量为季戊四醇量的1.0-5.0％；

所述步骤1)中季戊四醇：三氯化磷摩尔比＝1.0：(2.2-2.4)；

所述步骤2)中2，4-二枯基苯酚：季戊四醇摩尔比＝(2.3-2.5)：1.0。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤1)中的溶剂甲苯或二甲苯用量为季戊四醇质量的3-5倍。

3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤2)中的溶剂甲苯或二甲苯用量为季戊四醇质量的2-3倍。

4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤1)中起始滴加三氯化磷温度为10-15℃。

5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤2)中和使用的有机胺是三丁胺。

6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤2)中，所述加入有机胺调节至碱性指的是控制pH值为8-10。

7.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤2)中，所述介质条件仍为碱性指的是介质的pH值为7.1-8.0。